X射线荧光(XRF)光谱分析具有无损、快速、精密度好、制样简单、多元素同时分析及基体校正方法成熟等优点，被广泛应用于冶金、地质、矿物、石油、化工、生物、医疗、刑侦、考古等众多领域，现已成为材料科学、生命科学、环境科学、地球科学等普遍采用的一种快速、准确而又经济的多元素分析方法。　　 随着X射线荧光分析技术的发展，微区分析是其当前研究的热点之一，目前，主要有全反射X荧光、质子激发X荧光、同步辐射X荧光等多种X射线荧光微区分析技术，在考古、环境、生命、地球科学等领域日益引起重视，但是常规X射线荧光微区分析鲜有报道。X射线荧光光谱仪通过结合微区分析装置，可以实现原位(in situ)、微区、无损分析，该方法十分适合具有韵律结构的生物增生组织、地质沉积结构等对象的原位微区分析，从而方便获取其主要化学元素的组成、含量及空间分布等重要信息。　　 某些源自重大地质事件遗迹的地质样品是地学信息的重要载体，它们记录了古天文、古气候、古环境变迁及重大地质事件等丰富信息，是地球科学极其重要的研究对象之一。研究建立方便、快速、可靠、无损和低成本的微观结构下的分析方法，探讨对地质样品(叠层石、铁矿石)的韵律结构中元素的组成、分布的时序性信息分析的应用可行性，为研究古气候变迁、古生物和环境演化及重大地质事件提供一定的依据，对于扩展常规X射线仪器的应用范围，为地学研究提供必要的研究手段，促进分析化学与地学学科交叉具有重要的现实意义。　　 本文主要研究了常规X射线荧光微区分析方法，并探讨该方法在地质样品中应用的可行性。本文共四章，第一章概述和总结了X射线荧光光谱分析的发展历史、研究现状和发展前景，简述了X射线荧光光谱分析的原理；在固体分析领域，特别是固体微区分析方面，依次总结了二次离子质谱(SIMS)、电子探针(EPMA)、扫描隧道显微镜(STM)、俄歇电子谱(AES)、拉曼(RAMAN)、扫描电镜(SEM)和X射线光电子能谱(XPS)、激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)、聚束毛细管x射线透镜(PXRL)、全反射X荧光(TXRF)、质子X射线光谱(PIXE)、同步辐射X射线荧光(SR-XRF)和常规X射线荧光微区分析等12种微区分析技术的原理、优缺点及其应用领域；阐述了本文的研究意义和内容。　　 第二章主要阐述了常规XRF微区分析方法的建立过程。通过研究X射线光管的光强分布，各微区分析点的光强强度及校正系数，从而总结出X射线光管光强分布规律，同时优化Si、Ca、sr、Fe、Mn、Ti、K、Al、Mg、Cu、Zn、P、S、Na等14个待分析元素的测量时间、功率、电流、电压等参数的实验条件，计算分析它们的检出限；在没有实验所需的固体微区分析标准情况下，探讨采用压片法人工制备标准样品，共计70个；测试标样，经基体校正(包括：背景校正、谱线重叠校正等)后，用基本参数法(FP)对曲线进行拟合，初步建立了带标FP法的X射线荧光微区分析方法；在微区分析模式下，测试方法的动态精密度，结果表明，精密度良好，满足实验需求。　　 第三章重点探讨了前文所建立的常规XRF微区分析方法应用于地质样品(叠层石和铁矿石)微区分析的可行性。分别对叠层石和铁矿石进行了微区分析测试，同时对其主量元素进行测定，并研究叠层石中钙元素的分布和铁矿石中铁元素的分布。结果表明：　　 1.叠层石在微区分析下，只有Si、Ca、Fe、Mn、Ti、K、Al等7个高含量组分元素能被检测出，而铁矿石在微区分析下，只能检测出Si、Fe、Mn、Ti、K、Al等6个高含量组分元素；　　 2.微区分析测试结果能对XRF主量的定量和半定量进行预测，而且很好地结果吻合，同时为其他分析方法和样品其他分析提供一定的参考；　　 3.叠层石中钙的含量分布变化显示出叠层石成长的微生物钙化作用的增强和减弱规律，即微生物的种群活动的变化，进而可以推测当时的古气候、古环境变化规律，为地学研究提供参考；　　 4.铁矿石中铁的含量变化和分布，显示出铁矿石形成时周围的环境，为铁矿石的成矿机理提供一定的依据。　　 第四章主要是对前文研究内容进行总结和展望。研究表明：常规XRF微区分析方法具有样品处理简单、分析速度快、多元素分析、标样少、元素选择灵活、校正曲线外推能力强、动态精密度良好、定位精确、背景小、光谱重叠少、仪器成本低、测试费用低等优点，同时该方法也存在分辨率较低，适合于低分辨率下的定量和半定量分析，在对分析结果和质量要求不高的情况下，在常规XRF条件下开展地质样品的微区分析是可行的，在地质样品的微区分析具有一定的应用前景。