离子液体固载与低共熔溶剂分子印迹高效分离刺五加活性成分研究

来源 :东北林业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:luther2006
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本研究以刺五加苷B1为水解对象,采用离子交换树脂的酸碱催化功能,经加热回流水解刺五加提取液中的刺五加苷B1,获得异嗪皮啶增量。然后采用聚合法将离子液体固载到AB-8型大孔树脂上,用其富集游离态异嗪皮啶。本研究又以刺五加苷类化合物和异嗪皮啶为共同研究对象,采用低共熔溶剂协同微波磁场萃取刺五加中的刺五加苷B、苷E和异嗪皮啶,并制备了三分子模板印迹聚合物,对提取液中刺五加苷B、苷E和异嗪皮啶同时进行吸附分离,以期同时获得高纯度的刺五加苷B、刺五加苷E和异嗪皮啶。具体研究内容如下:1.以刺五加苷B1为水解对象,采用碱性离子交换树脂为催化剂,经加热回流水解刺五加提取液中的刺五加苷B1,获得异嗪皮啶增量。通过对单因素实验所得的异嗪皮啶增量进行分析,筛选出水解效率最佳的实验条件为:D202大孔型强碱苯乙烯阴离子交换树脂作为催化剂,0.5 g(绝干)/100 mL刺五加提取液用量,回流水解温度75℃水解4 h,得游离态异嗪皮啶的增量为7.1717 mg/100 g,并阐释离子交换树脂催化水解刺五加苷B1的机理。2.以水解液中的异嗪皮啶为研究对象,采用聚合法将离子液体固载到AB-8型大孔树脂上,用其富集游离态异嗪皮啶。筛选了不同种类的离子液体固载后的树脂对于异嗪皮啶吸附量的影响,1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体固载AB-8对于异嗪皮啶的吸附和解吸效果最佳,吸附条件为303 K下静态吸附2 h,异嗪皮啶吸附量为101.2 mg/g;通过75%乙醇洗脱,纯化后异嗪皮啶纯度为28.7%。3.本研究又以刺五加苷类化合物和异嗪皮啶为共同的研究对象,采用低共熔溶剂协同微波磁场同时萃取刺五加中的刺五加苷B、苷E和异嗪皮啶,在此过程中,极性较小的异嗪皮啶与极性较大的刺五加苷可同时溶出。选用低共熔溶剂为氯化胆碱-乙二醇(1:3,DES:H2O=5:5 v/v),提取料液比1:10 g/mL,微波时间10 min,微波功率400 W,刺五加苷B、苷E和异嗪皮啶的含量分别为0.282 mg/g、1.486 mg/g、0.0485 mg/g。通过物料的微观形貌分析,阐释微波萃取机理。4.本研究合成了三分子模板印迹聚合物,用以分离低共熔溶剂提取液中的刺五加苷B、苷E和异嗪皮啶,聚合物可直接在低共熔溶剂水相环境下进行吸附,省去溶剂回收的过程。制备同时富集三者的固相萃取柱,优化固相萃取过程,得出淋洗溶剂为1.0 mL水,模板分子的损失率分别为10.8%、17.1%、6.90%,洗脱溶剂为2.0 mL甲醇-乙酸(95:5 v/v)(此时淋洗溶剂为0.25 mL H2O),洗脱后刺五加苷B、苷E和异嗪皮啶的回收率分别为 92.8%、94.3%、88.4%。
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