近年来的水污染日益加重,其中重金属污染造成的后果较为严重。重金属的污染是持久性并且具有生物累积性的,而且有些毒性较大的重金属即便是微量也会危害生物体的健康,还会对水体生态系统的平衡造成破坏。因此对于水体中重金属含量的检测越来越受到重视与关注,对于重金属离子的检测方法也不断发展进步,其中因为电化学检测方法具有灵敏、便捷、价格低廉等优点受到了广泛关注。对电极材料进行改性或修饰是电化学检测的一种重要方法,所以修饰材料也十分重要。本论文的主要研究目的是可以制备一种安全低毒,绿色环保,成本低廉不会对水体造成二次污染检测重金属的电化学传感器,主要研究内容如下:采用溶胶-凝胶一步法制备了巯基功能化的SiO2微球,利用压片法制备了SiO2@NF电化学传感器。利用Ag+与巯基的螯合作用对水中的Ag+进行检测。为研究微球的形貌和结构,采用透射电子显微镜（TEM）,电子能谱（EDS）和红外光谱仪（FT-IR）等仪器对其进行了表征,通过差分脉冲溶出伏安法（DPSV）对SiO2@NF的电化学性能进行检测并进行了条件优化。结果表明,制备的SiO2微球尺寸均一,直径在1μm左右,且微球含有巯基,在最佳条件下使用DPSV在1～300μmol/L范围内对Ag+进行电化学检测,检测限为0.87μmol/L,该传感器的重复性和稳定性实验都取得了较好的结果,相对标准偏差（RSD）在2.1%左右。在自来水水样的回收实验中,回收率在89%～105%之间,RSD在3%之内。以巯基功能化SiO2微球为基底,利用Ag+与巯基的螯合作用将Ag修饰在SiO2微球上,并用扫描电子显微镜（SEM）、TEM和EDS对Ag@SiO2微球进行了表征,修饰AgNPs后微球大小无明显变化,微球表面AgNPs直径在10 nm左右。利用压片法制备了Ag@SiO2@NF电化学传感器。利用巯基与Cd2+的螯合作用以及AgNPs的优异电化学性能对水中Cd2+进行检测。最佳条件下,在0.9～70μmol/L范围内建立了峰值电流Cd2+浓度对数的线性关系,检测限为0.732μmol/L。同时,该传感器还具有较好的可重复性和稳定性,RSD在2.5%以内。在自来水样品的分析中,回收率在93%～105%,RSD在2%以内。采用Ag@SiO2@NF电化学传感器,利用巯基与Pb2+的螯合作用该传感器成功的应用于Pb2+的检测。在最佳条件下,在1～500μmol/L范围内建立了峰值电流和Pb2+浓度对数的线性关系,检测限为0.761μmol/L。该传感器的重复性和稳定性实验也取得较好结果,RSD小于2.2%。在自来水样品的分析中,回收率在89%～105%之间,RSD在4%以内。