铜催化的磷酸混酯的合成工艺研究

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磷酸混酯类化合物是一类非常重要的有机骨架,广泛存在于天然产物中,在表面活性剂、阻燃剂及生物医药等领域具有十分广泛的应用。目前已报道的磷酸混酯类化合物的合成方法通常起始于P(O)-H、P(O)-Cl或P(O)-OH类化合物,且都存在一定的局限性,比如反应条件苛刻、底物适用性有限、反应活性低以及容易造成环境污染等,这些都不利于磷酸混酯类化合物的合成与应用。基于现代有机合成化学理念,有必要开发一种经济、简单、高效及环保的合成工艺来制备磷酸混酯类化合物。本论文报道了基于铜催化剂合成磷酸混酯类化合物的新工艺,该方法具有操作步骤简单、反应条件温和以及底物适用性广等优点,具有巨大的应用前景。本文主要研究内容与结论如下:1.分别开发了在均相体系和多相体系条件下铜催化合成磷酸混酯类化合物的新方法,该方法首次通过磷酰叠氮类化合物和脂肪醇类化合物作为起始原料实现这一转化。在每个催化体系中,我们首先对反应条件进行优化,然后在最优条件下高效合成了一系列芳基/烷基磷酸混酯类化合物。接着对所得产物通过FT-IR、1H NMR、13C NMR、31P NMR、HR-MS和GC等手段进行表征,表征结果与目标产物相符。2.在多相催化体系中我们使用了壳聚糖负载Cu Cl的多相催化剂(CS@Cu Cl),该催化剂易于制备,具有优异的催化活性,并且可以回收再利用。我们通过XRD、SEM和FT-IR对回收前后的CS@Cu Cl多相催化剂进行表征,对比分析发现回收后的催化剂的形貌和结构无明显变化。
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