N-亚硝胺类物质是含有亚硝基的一类有机化合物,具有强烈的致癌性。近年来在环境水体和食品基质中被频繁检出,严重威胁消费者生命健康。针对N-亚硝胺类物质,现有的前处理方法（如蒸馏法和液液萃取法）存在有机试剂消耗大,基质干扰严重,不能有效地提取基质中的N-亚硝胺,难以实现对该类物质的高灵敏检测。固相萃取技术具有机试剂消耗少,萃取速度快,操作简便等优势而被广泛应用于痕量物质的富集,所用到的纳米材料决定了该萃取过程的性能。为了解决N-亚硝胺类物质所面临的检测问题,本实验首先制备二硫化钼纳米材料,利用其比表面积大,吸附位点多的优势,将其作为固相萃取吸附剂,实现环境水样中N-亚硝胺的快速富集,结合液相色谱串联质谱,建立了环境水样中N-亚硝胺的检测方法。随后针对复杂食品基质,制备了分子印迹聚合物,利用其选择性吸附能力,将其作为固相萃取吸附剂,应用于肉制品中N-亚硝胺的富集和检测,主要研究结果如下:（1）建立了四种N-亚硝胺类物质的液相色谱串联质谱仪器方法。优化质谱条件,设置电喷射电压5500 V,碰撞气体压力8 psi,气帘气体压力30 psi,离子源温度550℃,离子源气体压力1为30 psi,离子源气体压力2为30 psi。多反应监测模式下,正离子扫描,确定出四种N-亚硝胺的质谱信息（母离子,子离子）。利用C18柱对四种物质进行分离,优化色谱条件。流动相包括0.1%的甲酸-水溶液（A）和甲醇（B）,流速保持0.3 m L/min,进样量10μL。梯度洗脱程序:0～2min,保持10%B;2～6 min,从10%B到90%B;6～9 min,保持90%B;9～10min,从90%B到10%B;10～12 min,保持10%B。（2）采用水热法制备了二硫化钼纳米材料,表征结果显示为直径约500 nm的三维花状微球,将其作为固相萃取吸附剂,考察了吸附和解吸条件对N-亚硝胺类物质萃取效率的影响。在最佳条件下（上样体积为50 m L,p H为7,淋洗液为2 m L H2O,洗脱溶剂为3 m L 0.05%氨水-甲醇）,建立了基于二硫化钼的固相萃取-液相色谱串联质谱检测环境水样中N-亚硝胺类物质的方法。四种N-亚硝胺类物质在1～100 ng/m L范围内线性关系良好,R~2均大于0.9900,在三种不同添加水平下（2,5,8 ng/m L）,回收率为68.9%～106.1%,RSD为0.46%～7.17%。该研究首次将二硫化钼作为固相萃取吸附剂用于富集和检测N-亚硝胺物质,所建立的方法具有高灵敏度,操作简单等特点,为富集环境水样中的N-亚硝胺类物质引入了一种新的固相萃取剂。（3）采用沉淀聚合法,以二苯甲醇、5-壬醇和1-甲酰吡咯烷作为虚拟模板分子,以甲基丙烯酸为功能单体制备了虚拟模板分子印迹聚合物。通过表征,结果显示印迹聚合物为近似微球状,直径为500 nm左右,非印迹聚合物为不规则块状连接。通过动静态吸附实验和Scatchard方程对聚合物的吸附性能进行评价,印迹聚合物的吸附量（7270μg/g）明显高于非印迹聚合物（5460μg/g）。优化了固相萃取条件,在最佳条件下（上样溶剂为H2O,p H值为7,淋洗液为2 m L H2O,解吸条件为5 m L甲醇）,建立了基于分子印迹聚合物的富集和检测肉制品中四种N-亚硝胺的固相萃取-高效液相色谱串联质谱的方法。实验结果表明,四种N-亚硝胺在1～500 ng/m L的范围内呈现良好的线性,R~2为0.9990～0.9997,在三个添加水平下（5,10,20 ng/m L）,四种N-亚硝胺的回收率为61.0%～105.2%,RSD值为1.2%～9.76%。所建立的方法具有灵敏度高,选择性好等优点,为富集复杂肉制品中的N-亚硝胺提供了一种新的特异性识别吸附剂。