电化学传感器具有灵敏度高、选择性好和易于微型化等优点,已经广泛的应用于环境保护、临床分析、食品安全检测等领域。近年来,科研工作者通过制备不同的功能材料来提高电化学催化性能,从而构建高灵敏、高选择性的电化学传感器。聚苯胺衍生物/过渡金属氧化物复合材料不仅具有聚合物良好的导电性和电化学活性,且具有金属氧化物高的电催化性能,因此成为电化学催化领域的研究热点。同时,通过不同的制备方法来精确控制复合材料的组成、形貌结构以及对电催化性能的影响研究依然面临许多问题。本论文采用电化学合成方法制备了三种复合材料,通过沉积电位、电位扫描速率等参数的调节,实现对复合材料形貌和组成的可控制备,构建了灵敏检测氯霉素和多巴胺的电化学传感器。第一章介绍了电化学传感器的原理和分类,主要对基于导电聚合物纳米复合材料的电化学传感器进行了概述,重点论述了过渡金属氧化物的电化学制备方法。第二章基于欠电位沉积和电化学氧化法在磺酸化聚苯胺（SPAN）纳米线表面沉积形貌可控、分散性良好的铜氧化物（CuxO）纳米颗粒,构建了该纳米复合材料（CuxO/SPAN）的氯霉素电化学传感器。采用模板和化学聚合法制备SPAN纳米线,磺酸基团（-SO3H）中的氧具有孤电子,与溶液中的铜离子有较强的配位作用,铜离子可在比其热力学可逆电位正的电位下（-0.1 V）沉积在SPAN纳米线表面,实现铜的欠电位沉积。铜在SPAN纳米线表面沉积时可与-SO3H形成金属-支撑键,可实现对铜纳米颗粒大小的控制。在此基础上,再通过原位电化学氧化法将铜氧化为铜氧化物,成功制备了CuxO/SPAN纳米复合材料。采用SEM、XRD及XPS等技术对材料的形貌和组成进行表征,SPAN呈纳米线网状结构,直径尺寸约为60 nm,铜纳米颗粒附着在SPAN纳米线表面,直径约为40 nm。基于CuxO和SPAN之间的协同效应,实现对氯霉素的高效电催化,该电化学传感器对氯霉素的线性响应范围为0.02μM-50.0μM,检出限为0.006μM（S/N=3）,并且具有良好的稳定性、选择性和重现性,可实现对蜂蜜样品中氯霉素的检测。第三章通过电化学阴极水解法在SPAN纳米线表面沉积形貌可控的氧化锆（Zr O2）纳米颗粒,构建了Zr O2/SPAN纳米复合材料的氯霉素电化学传感器。由于锆离子对含氧基团具有较强的亲和力,在中性条件下,二氯氧锆（Zr OCl2）溶液中的锆离子与SPAN纳米线表面-SO3H基团中的羟基配位。随后,通过电化学阴极水解（即H2O和O2生成OH-的过程）,控制伏安循环电位（-1.0-0.7 V）生成的OH-与表面配位的锆生成氢氧化锆[Zr（OH）4],最终Zr（OH）4脱水形成Zr O2颗粒,合成了Zr O2/SPAN纳米复合材料。采用SEM和XPS等技术对复合材料的形貌和组成进行表征,Zr O2颗粒均匀的附着在SPAN纳米线表面。基于二者之间的协同效应,构建高灵敏检测氯霉素的电化学传感器,其线性响应范围为0.05-100.0μM,检出限为0.015μM（S/N=3）,并且具有良好的选择性和重复性,可实现对蜂蜜样品中氯霉素的灵敏检测。第四章采用电聚合和电化学阴极水解法制备了氧化锆/聚氨基苯硼酸（Zr O2/PABA）复合材料,构建了高灵敏检测多巴胺的电化学传感器。首先采用电聚合法制备了PABA/GCE,再通过循环伏安技术（-1.0-0.7 V）将Zr O2颗粒修饰在PABA表面。PABA中的硼酸基团与含顺式二羟基化合物的络合作用生成环状酯,通过硼亲作用可有效提高多巴胺在聚合物表面的富集。基于PABA的硼亲作用以及Zr O2的电催化性能,Zr O2/PABA复合材料提高了多巴胺的电化学催化性能,所构建的电化学传感器对多巴胺响应的线性范围是0.02-600.0μM,检出限是0.008μM。