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本研究论文主要分为两个部分: 1.综述:主要以2000-2004年的有关化学发光分析的100余篇科技文献为基础,对化学发光在环境、药物和生物分析中的应用做了简要的论述。 2.研究报告为作者在硕士研究生阶段所做的科研工作,主要内容如下: (1)化学发光法测定水果表皮残留毒死蜱 (2)化学发光法测定空气中的甲醛 (3)流动注射化学发光法测定药物和人体液中维生素B12 (4)流动注射化学发光法测定硫胺素 (5)抑制射化学发光法测定芦丁 (6)流动注射化学发光法测定人体尿液和血清中的尿酸 第一部分综述:化学发光在环境、药物和生物分析中的应用 本部分以化学发光反应的基本原理和几种基本化学发光体系为基础,着重论述了化学发光在环境、药物和生物分析中的应用。化学发光以其测定灵敏,仪器简单的特点为环境分析提供了优越的分析手段。在水体分析中,利用重金属离子对于化学发光体系的增敏作用,化学发光检测已经广泛应用于Cu2+、Cr3+等离子在污水中的分析;并作为检测器应用于色谱技术(如:HPLC和毛细管电泳)中,提高了这些方法在环境分析中的灵敏度和选择性。杀虫剂和农药残留物的测定是化学发光方法在环境分析中的又一重要的研究领域。本文从以Ru(bpy)33+为发光试剂的直接化学发光测定和以luminol-H2O2化学发光体系为基础的间接分析方法两方面介绍了农药残留物新的测定方法;同时,对结合酶反应的化学发光生物分析法测定杀虫剂和农药进行了概述。化学法光还应用于空气中有害气体的定量分析。SO2和氮氧化物经水吸收后,可以生成能够直接参与化学发光反应的SO32-和超氧亚硝酸盐(NOOO-),并被化学发光分析直接测定。O3作为一种化学发光试剂可以与许多气体污染物发生气相化学法光反应,本文对这类化学发光分析从机理上进行了总结。 化学发光分析方法还广泛应用于药物方面的研究,特别是药物质量控制、临床分析以及药理学研究。本文以2000-2004年有关化学发光的文献为基础,总结了各种化学发光体系在药物分析方法中的应用。本文对研究热点有关酶催化和标记免疫化学发光分析也做了简要。第二部分研究报告西北大学硕士学位论文化学发光在环境、药物和生物分析中的应用 以luminol一104一vitamin B12一luminol一dissolved oxygen、xuminol一Fe(eN)6,一三种化学发光反应为基础,结合流动注射分析系统和试剂固定化技术,自行设计和研制出了灵敏度高、分析速度快和操作简便的化学发光分析实验装置,并成功应用于环境污染物毒死蟀和甲醛,药物维生素B,2、维生素B,和芦丁,以及尿酸的分析测定,并对化学发光反应机理进行了初步的探讨。(l)毒死蚌是一种有机磷类广谱杀虫剂,它的生物作用是抑制胆碱脂酶生物活性,引起神经系统过 度刺激,从而导致意识混乱,乃至死亡。基于毒死蝉对luminol一Periodate化学发光体系的抑制 作用,结合试剂固定化技术,本文建立了化学发光测定毒死蝉的绿色分析方法。在优化条件 下,毒死蜂测定的线性范围为0.48一484.ong·mf’,检出限为0.18ng’ml一,,测定时的采样频率为 120次/小时。本方法应用于水果毒死蟀残留和毒死蚌水溶液中浓度变化的监测。(己发表在 t,ournalof月梦icultural and Food Chemis妙,2002,50,4468一4474,sCI收录:2002,50,7362.)(2)甲醛是一种无色有刺激性气味的气体,广泛应用于建筑材料和家居装修。空气中的甲醛会引起 一系列过敏反应,触发哮喘,甚至引起癌症。本文以甲醛对luminol一periodate化学发光的抑制 作用为基础,结合流动注射分析和试剂控制释放技术,建立了灵敏测定甲醛的化学发光传感 器。对于甲醛检测的线性范围是5.0一l000ng·ml一,,检出限为1.sng·ml一,,测定时RsD小于 3%。完成一次测量只需0.5分钟,传感器可重复使用80小时以上。(已发表在Internati阴al 而。rnalof肠viron川ental Analytical Chemtstry,2003,83(9),807一817,SCI源期刊)(3)维生素B,2是一种人体必需,维生素B12的缺乏一般会引起疲劳、虚弱、反胃、便秘和消瘦,严 重的会导致恶性贫血。维生素B12结构特殊,在其四毗咯环中包含着一个Co(II)离子。实验中发 现,酸化后的维生素B12所产生的Co(II)可以使只有luminof和溶解氧存在的化学发光体系产生强 烈的发光信号,依据vitamin B12一luminol一dissovled oxygen化学发光体系,本文建立了皮克级维 生素B,2测定的化学发光方法,并对反应的机理进行了研究。在优化条件下,对于维生素B,2检 测的线性范围是0.2Pg·ml一’一1 .2ng’ml一,,测定相对标准偏差小于5.0%,单次测量所需时间为 0.5分钟。本方法成功用于药剂、人体血清、鸡蛋黄以及鱼组织中维生素B.2的测定。(己发表在 在月nalyticaChl’ml’ca Acta,2003,488(l),71一79,sCI源期刊)(4)硫胺素,又称为维生素B!,是一种水溶性B族维生素,它对碳水化合物的代谢、保持神经系统 活力和防治脚气病都起着重要的作用。硫胺素缺乏临床上表现为食欲减退、神经系统紊乱以及 相继引起得虚脱、心力衰竭以?