【摘 要】
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重金属离子由于具有易富集、难降解的特点,迄今为止仍是威胁环境与人类身体健康的主要污染物之一。重金属不仅以游离离子形式存在,部分重金属离子还可以通过络合、氧化及水解等方式以不同形态存在于自然环境中。因此,检测重金属离子及其各种形态的方法亟待改进。表面增强拉曼光谱(SERS)是一种灵敏的光谱传感分析技术,它不仅可以提供吸附在金属纳米材料基底上的分子增强的拉曼信号,而且还可以给出待测分子的指纹信息。通过
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重金属离子由于具有易富集、难降解的特点,迄今为止仍是威胁环境与人类身体健康的主要污染物之一。重金属不仅以游离离子形式存在,部分重金属离子还可以通过络合、氧化及水解等方式以不同形态存在于自然环境中。因此,检测重金属离子及其各种形态的方法亟待改进。表面增强拉曼光谱(SERS)是一种灵敏的光谱传感分析技术,它不仅可以提供吸附在金属纳米材料基底上的分子增强的拉曼信号,而且还可以给出待测分子的指纹信息。通过对金属纳米材料基底修饰识别分子或材料,可以开发高灵敏高选择性的SERS传感器。受益于SERS传感器的光稳定性强,检测速度快、灵敏度高等特点,现已广泛应用于环境监测、生物医学、食品安全等诸多领域。本文系统研究了基于有机小分子4-氨基苯硫酚(4-ATP)作为SERS探针分子的重金属离子传感器,并提出了SERS传感器阵列与机器学习结合用于分析多金属离子的方法,实现了银离子的氯化络合物的检测和对银离子、汞离子及铬离子(VI)三种重金属离子的准确区分和检测。本文主要研究了SERS探针分子与银离子的作用机理,考察了增强传感器灵敏度和重现性的方法,测试了在氯离子存在下的银离子的检测性能,验证了基于调节pH设计的SERS传感器阵列对三种重金属离子的区分识别能力。具体内容如下:第一章:简述了重金属的检测意义、挑战及常规检测方法,讨论了银离子氯化络合物的分析难题和多金属离子传感器阵列的发展现状;介绍了表面增强拉曼散射传感器(SERS)的原理、特点及应用;重点分析了SERS传感器在重金属离子检测方面的研究现状,并阐述了SERS传感器及阵列在重金属形态分析和多离子分析方面研究的可行性。第二章:基于对氨基苯硫酚银离子SERS传感器的构建及传感机理研究。以4-氨基苯硫酚(4-ATP)为探针分子,通过自组装技术将金纳米颗粒固定在玻璃毛细管表面作为基底,制备了一种基于SERS检测技术的银离子(Ag+)传感器,并且系统研究了传感机理和淡水样品的Ag+检测应用。实验和理论计算结果表明可能是Ag+与4-ATP的氨基发生了强的络合作用导致产生了新的拉曼峰。为了提高检测灵敏度,我们提出了“纳米颗粒预聚集”增强SERS探针灵敏度的方法,减少无效SERS探针分子产生背景信号和抢夺目标分子。利用峰比值定量方法展示了比直接峰强度定量具有更高重现性和灵敏度的优势,并成功用于银离子抗菌剂及淡水实际样品的检测。第三章:基于对氨基苯硫酚比率型SERS传感器对高氯环境下银离子的检测研究。系统进行了基于4-ATP探针分子的SERS传感器在高浓度氯离子(Cl-)存在下对Ag+检测性能的研究,首次实现了对络合态的银离子的高灵敏检测,解决了常规Ag+传感器无法在Cl-存在下工作的难题。我们研究了不同浓度Cl-下SERS传感器的检测性能,发现高达0.5 M的氯离子对SERS传感器的检测灵敏度几乎没有影响,并验证了该比率型SERS传感器可以对氯化银络合物灵敏的响应且重现性好,成功将研制的传感器应用于高氯条件下的实际样品检测。第四章:基于pH调控SERS传感器阵列对多重金属离子的分析研究。提出了一种基于pH调控构建SERS传感器阵列,实现银离子、汞离子和铬离子(VI)的准确区分与检测的方法。利用不同pH条件下探针分子4-ATP对三种重金属离子的差异性反应,SERS传感器展现出极强的区分识别能力。结合机器学习的数据处理算法主成分分析(PCA)和层次聚类分析(HCA),我们研究了在相同浓度(量级)条件下SERS传感器阵列对Ag+、Hg2+、Cr(VI)区分,同时也研究了不同浓度之间传感器对这三种离子的区分能力。
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