添加剂对固相合成镁铝尖晶石材料的影响

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镁铝尖晶石是一种由人工合成的尖晶石质的耐火材料,在高温行业必不可少。然而合成镁铝尖晶石需要较高的烧结温度,能耗较大,容易造成资源浪费;为了促进高温行业的发展,需要不断改进镁铝尖晶石的制备方法,使其在较低温度下制得镁铝尖晶石,从而减少能耗。本文中以轻质氧化镁和分析纯氧化铝为主要原料,以Al2O3:Mg O=2.55:1质量比配料,采用固相烧结法合成镁铝尖晶石;在混合原料中分别加入不同含量的Mn O2、V2O5、B2O3以及H3BO3为添加剂分别在1200℃~1600℃温度下固相烧结;通过XRD、SEM、EDS以及性能测试分析添加剂对固相合成镁铝尖晶石材料的影响。实验研究结果如下:(1)用氧化镁和氧化铝为原料可以合成镁铝尖晶石,在1200℃之前就已经生成了接近理论含量的镁铝尖晶石,只是需要较高的烧结温度,1600℃烧结后的试样仍处于烧结初期状态;1600℃,MA试样抗折强度为117.63MPa,体积密度为3.17g/cm3,显气孔率为10.17%。(2)四种添加剂的加入均可以促进镁铝尖晶石的合成。加入添加剂后在1300℃就进入烧结初期,相比于没有添加添加剂的试样MA使得烧结进程提前了300℃,说明四种添加剂都可以降低烧结温度;并且添加剂的加入可以促进试样中气孔的排出;其中Mn O2和V2O5通过固溶缺陷反应活化了晶格,为内部离子扩散提供更多的通道,使得离子扩散速度大大提高,从而促进了烧结,Mn O2和V2O5的最佳添加量均为5%,1600℃时试样M5的平均晶粒尺寸约为10um,试样V5的平均晶粒尺寸约为9um;加入B2O3后出现了Mg Al BO4的衍射峰,这种共熔体的出现加速离子的扩散从而促进了烧结,B2O3的最佳添加量为3%,1600℃时试样B3的平均晶粒尺寸为12um;加入H3BO3后硼液相的产生会增大原料之间的相互接触,加速了物质的扩散和转移,从而促进烧结,H3BO3的最佳添加量为7%,1600℃时试样HB7的平均晶粒尺寸为15um。(3)四种添加剂对试样的性能都有很大的改善,加入添加剂后,试样的抗折强度和体积密度均高于试样MA,且随温度升高而逐渐升高,相应的气孔率低于MA且随温度升高逐渐降低;其中加入B2O3和H3BO3的试样性能随添加量的增多先增强后降低,是因为过多液相的产生与其它相的热膨胀失配,导致缺陷产生,降低了性能。(4)通过以上的综合分析得出四种添加剂对固相合成镁铝尖晶石的促进作用:H3BO3>B2O3>Mn O2>V2O5
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