碳纳米管因其具有优异的电学及力学性能而备受关注。一维的空腔结构是碳纳米管最重要的结构特征之一,可以将其作为纳米尺度的限域反应器。用外来物质填充碳纳米管的内腔形成异质结构,实现对碳纳米管的非共价键修饰,可以在保持其结构完整性的前提下赋予碳纳米管新颖的性质,这便是本论文工作的出发点。目前,填充碳纳米管的方法主要有两步法和原位填充两大类。本文在第一章对这两类方法做了较为全面的综述。第二章和第三章分别以不同方法制备了填充碳纳米管。实施两步法填充工作的前提条件是获得一定量的优质碳纳米管,因此,第二章从少壁碳纳米管的制备工作出发,通过改变催化剂组成、碳源浓度等参数优化产物的质量。以盐酸浸泡法对产物碳纳米管进行纯化处理,在此基础上,利用液相扩散法对其进行荧光染料的填充,用荧光光度计考察了填充结果。此外,首次以二氧化硫作为助剂,研究其对碳纳米管生长过程的影响,并在合适的二氧化硫浓度下制备了少壁碳纳米管。在实验过程中也得到了碳囊、填充碳纳米管、螺旋碳等具有特殊结构的纳米碳材料。与染料填充碳纳米管截然不同,原位填充是在碳纳米管生长的同时向其空腔内引入外来物质。在深入理解上述过程的基础上,对化学气相沉积制备碳纳米管的方法进一步深化,选择无水氯化铁为浮动催化剂前驱体,实现了铁填充碳纳米管的大量制备。而在此之前,人们一直是将二茂铁作为最理想的催化剂前驱体。通过ESEM、TEM、XRD、Raman、TG、VSM等手段对产物进行了全面的表征。研究了催化剂前驱体蒸发温度、氢气浓度对制备结果的影响,并在贫氢的气氛下制备得到了具有一定取向的碳纳米管阵列。最后,通过优化工艺条件,制备了具有一定强度的铁填充碳纳米管薄膜,将其直接作为工作电极,研究多巴胺在该电极上的循环伏安响应。