化石能源快速消耗,随之产生的环境问题日益严重。而氢能具有燃烧热值高,燃烧产物清洁无污染等优点,是一种比较理想的能源载体,也引起了人们广泛的关注。而电解水制氢能够充分利用太阳能、风能等非并网绿色能源,是生产高纯度氢气的重要方法。但电解水过程中,阳极析氧反应涉及多质子耦合电子转移过程,导致该半反应动力学缓慢,成为电解水制氢的瓶颈。因此,追寻优异的阳极析氧催化剂成为了当前制氢技术发展的关键问题。大量研究表明,镍（铁）基和钴（铁）基催化剂作为析氢催化剂不仅成本低,且性能较为突出,另其磷化物/硼化物作为析氢催化剂,表现出良好的催化活性,故受到人们广泛关注。与贵金属催化剂相比,其作为析氧催化剂,催化活性相差较远,因而研究颇少。而通过元素掺杂及调控电子结构均可改善其析氧催化活性,即其硼化物及磷化物作为析氧催化剂具有很大的潜能。因此,本文采用两种策略掺杂非金属对其进行研究,并通过XRD,SEM,TEM,XPS等表征及一系列的电化学性能测试,找到其催化的最优条件,对其催化剂构效关系进行分析。具体内容主要分为以下四个方面:（1）通过化学还原法制备不同Fe含量的非晶态的Ni FeB材料作为电解水析氧催化剂。经研究发现非晶态的NiFeB(χ_Fe=0.20)纳米颗粒材料性能最优异,且在较宽pH范围内显示出高效OER活性。通过其结构表征发现催化剂表面原位形成富含硼酸盐的Ni FeOOH层,其与非晶态的纳米结构及适宜的Fe掺杂量,均促使NiFeB(χ_Fe=0.20)表现出最优异的催化活性。在1 M KOH溶液中,催化剂在玻碳上表现出相对较低的过电位251 mV,Tafel斜率为43 mV/dec。（2）采用同样的方法制备了不同Fe含量的超细非晶态Co FeB纳米材料。CoFeB(χ_Fe=0.3)纳米催化剂能够在14?7的pH值范围内表现出高效的OER活性,其活性随着pH的增大而增强,在1 M KOH溶液中表现出最优异的OER活性和稳定性。（3）使用一种既安全又简单的溶胶-凝胶法制备了Ni₂P纳米催化剂。并通过Fe的掺杂以及电化学活化调节OER活性。经研究发现制备的Fe的掺杂Ni₂P催化剂经过电化学活化后,Fe的掺杂Ni₂P催化剂表面原位形成了一层薄的小尺寸的纳米片,其性能得到显著的提高。（4）采用相同的方法制备了Fe掺杂的Co₂P纳米催化剂。经研究发现Fe的掺杂改善了Co₂P催化剂的活性,而且其表现出较为优异的OER活性和催化稳定性。在1M KOH溶液中,Fe掺杂的Co₂P纳米催化剂在10 mA/cm²处的过电位为289 mV,Tafel斜率仅为40 mV/dec。