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针对“陶瓷法”和“共沉淀法”存在的问题,我们将无机化工、湿法冶金和磁性材料等学科进行交叉,成功开发出“直接法”制备锰锌软磁铁氧体材料新技术。本论文通过三元Me2+-NH4+-SO42--H2O体系(Me代表Fe、Mn及Zn,以下同)相平衡的研究,奠定了直接法制备锰锌软磁铁氧体材料技术的关键步骤——溶液深度净化的理论基础,据此开发成功硫酸盐溶液体系中Me2+的深度净化方法——复盐沉淀净化法,从而将直接法的产品质量提升一个档次。经过实验室小试、扩大试验及工业性试验,实现了直接法的工业应用,可生产出质量与日本TDK公司PC30产品相当的锰锌软磁粉料。 1.三元体系Me2+-NH4+-SO42--H2O相平衡研究 1) 用等温溶解平衡法,研究了三元体系Me2+-NH4+-SO42--H2O 298K的溶解度,并绘制其平衡相图。实验结果表明,在Mn2+-NH4+-SO42--H2O体系中,有MnSO4·H2O,(NH4)2Mn(SO4)2·6H2O和(NH4)2SO4的三条饱和曲线,组成为MnSO4·H2O和(NH4)2Mn(SO4)2·6H2O,(NH4)2Mn(SO4)2·6H2O和(NH4)2SO4的两个共饱和点,以及平衡固相为(NH4)2SO4,(NH4)2Mn(SO4)2·6H2O和MnSO4·H2O的三个纯盐结晶区。在Zn2+-NH4+-SO42--H2O体系中,有(NH4)2Zn(SO4)2·6H2O,ZnSO4·7H2O与(NH4)2SO4的三条饱和曲线,组成为(NH4)2Zn(SO4)2·6H2O和ZnSO4·7H2O,(NH4)2SO4和(NH4)2Zn(SO4)2·6H2O的两个共饱和点,以及平衡固相为(NH4)2Zn(SO4)2·6H2O,ZnSO4·7H2O和(NH4)2SO4的三个纯盐结晶区。在Fe2+-NH4+-SO42--H2O体系中,有(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O,FeSO4·7H2O和(NH4)2SO4的三条饱和曲线,组成为(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O和FeSO4·7H2O,(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O和(NH4)2SO4的两个共饱和点,以及平衡固相为(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O,FeSO4·7H2O和(NH4)2SO4的三个纯盐结晶区。研究成果可为Me2+-NH4+-SO42--H2O体系中的Me2+的复盐沉淀深度净化提供理论指导。 2) 研究了Me2+-NH4+-SO42--H2O三元体系的饱和溶液密度、pH值和折光率,绘制了密度-组成、折光率-组成和pH-组成图。实验结果表明,随着溶液组分的变化,饱和溶液的密度和折光率在其共饱和点处均产生突变;但溶液组分的变化,对pH的影响不大。饱和溶液物化性质的研究成果,可为复盐沉淀深度净化工艺条件控制提供了理论依据。