近年来,社会生产和人类活动快速发展的同时,因氮肥的大量使用,气相氮氧化物的沉降及工业生产排放等,大量硝酸盐（NO3–）进入水体造成污染,对生态环境和人类健康构成巨大威胁。如何环保高效地处理水体中的NO3–一直是水体修复技术的研究热点,并且具有十分重要的科研和社会意义。电催化还原脱氮（Electrocatalytic nitrate reduction reaction,简称为ENRR）通过外加电源提供自由电子,在催化剂表面将NO3–转化为N2,实现无害化脱氮的目的。对比传统处理NO3–的技术途径,电催化还原脱氮技术具有处理效率高、无污泥产出、反应条件温和、操作方便、二次污染小等优点。在整个电催化过程中催化剂非常关键,NO3–的吸附、电子的转移都发生在催化剂表面,其选择对脱氮活性和最终产物都具有重要影响。金属钯作为脱氮催化剂具有稳定性强、能增强对产物N2的选择性的优点,但其存在以下问题:1)钯对NO3–转化NO2–过程作用缓慢;2)纯钯材料对N2选择性的提高作用有限;3)贵金属成本昂贵。针对这三个个问题,本文通过合成纳米尺寸的铜钯双金属复合催化剂研究了电催化还原脱氮,利用非贵金属铜能高效促进NO3–向NO2–转化的优势,同时提高催化剂经济性,引入少量贵金属钯增强对NO2–的深度还原,提高对产物中N2的选择性,并加强催化剂的稳定性。文中也研究了在不同组分的铜钯合金纳米线催化剂上对NO2–的不同还原路径,指出了钯的存在及其存在形态对N2形成发挥的重要作用,针对该问题也设计了强化N2选择性的新材料。具体结果如下:（1）通过化学还原法制备了结构可控的CuxPd100-x合金纳米线材料,在电催化还原脱氮测试中表现出优异的性能和高稳定性。其中Cu28Pd72纳米线电极在-0.80V下,对初始浓度为22.5 mg L-1的NO3––N的去除率高达89%、N2选择性为48.1%,将催化剂的负载增加一倍后对N2的选择性提高至75.9±5.2%。对Cu28Pd72电极的稳定性进行测试,重复5次反应后,Cu28Pd72电极始终保持着高活性（去除率保持在90%左右）和稳定的N2选择性（产物中的N2产量维持在约45%）,且催化剂的形貌、结构没有发生明显改变或被破坏,证明催化剂的稳定性良好。（2）研究了在不同组分的铜钯合金纳米线上中间产物的具体还原路径。在铜钯合金催化剂表面的NO3–还原通常先在铜上进行NO3–到NO2*的转化,然后在邻近的钯位点进行NO2*的还原。通过原位微分电化学质谱（DEMS）分析,我们发现在富铜的Cu67Pd33电极上,N2的生成主要遵循NO2*→NO*→N2O*→N2*的反应路径;富钯的Cu28Pd72电极上,N2的生成主要沿着NO2*→NO*→N*→N2*的反应途径进行。在富钯材料上的路径从反应动力学上更有利于生成N2,即推测特定尺寸的连续表面钯原子集合是获得高N2选择性的重要结构。（3）为了强化材料对N2的选择性,本文种子介导法设计并合成了具有丰富钯原子集合的材料,使催化剂表面形成大尺寸的连续钯纳米片集合,再向其中加入铜,利用铜作为还原NO3–的启动子,将NO3–转化为中间产物后在钯位点上通过NO2*→NO*→N*→N2*的路径进行反应,以进一步提高对N2的选择性。通过反应活性测试发现,Cu14Pd86纳米片电极在-0.75 V下,对初始浓度为22.5 mg L-1的NO3–-N的去除率为89.9%,N2选择性高达68.8%。此外,利用DEMS分析反应过程的中间产物,发现在-0.75 V时,含氮产物中只检测出少量的N2O、NO、N、NH3以及大量N2,这也证明在铜钯双金属纳米片催化剂上能够更好地还原NO3–为N2。这项工作通过简单可控的合成手段制备了双金属纳米材料用于电催化还原脱氮实验,揭示了中间产物在不同组分的铜钯催化剂上的转化路径,也研究了强化N2选择性的策略,对电催化还原脱氮技术的实际应用提供了方向。