β-兴奋剂多残留HPLC-MS/MS测定方法的研究

来源 :华南农业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:hnlh007
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
本研究建立了克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、利托君、特布他林、班布特罗、异舒普林7种β-兴奋剂类药物在猪尿液及组织中的高效液相—电喷雾串联质谱多残留检测和确证方法。 猪尿样品和可食用组织样品先经过β-葡萄糖苷酸酶酶解,组织样品再由高氯酸酸解,然后提取上清水相调节其pH值9.6左右,通过乙酸乙酯-异丙醇(6/4,V/V)和叔丁基甲醚液液萃取后,离心、提取有机相,吹干后过HLB柱净化,上机检测。 样品浓度范围在0.5~10.0μg/L(μg/kg)之间,7种药物的峰面积与样品的质量浓度呈现良好的线性,相关系数大于0.9900。7种β-兴奋剂类药物在尿液中的检测限(LOD)和定量限(LOQ)范围为:0.024~0.27、0.07~0.91μg/L;肌肉中LOD和LOQ范围为:0.036~0.12、0.16~0.54μg/kg;肝脏中LOD和LOQ范围为:0.033~0.20、0.10~0.63μg/kg;肺脏中LOD和LOQ范围为:0.050~0.30、0.16~0.92μg/kg;肾脏中LOD和LOQ范围为:0.030~0.19、0.11~0.62μg/kg。 尿液样品,添加0.5、1.0、5.0μg/L三个水平,按照上述方法处理,七种药物的回收率(%)、批内变异系数(%)、批间变异系数(%)分别为:克伦特罗69.5~84.9、2.9~7.7、4.3~8.3,沙丁胺醇58.4~82.4、3.1~12.5、8.2~13.9,莱克多巴胺68.8~82.7、2.6~9.4、5.3~6.7,利托君77.1~91.0、2.2~9.9、3.9~6.7,特布他林57.1~84.6、4.9~11.2、7.1~13.7,班布特罗79.6~92.6、2.7~6.0、4.7~5.3,异舒普林77.1~85.8、3.1~7.8、3.7~4.7。 肌肉样品,添加0.5、1.0、5.0μg/kg低、中、高三个水平,按照上述方法处理,七种药物的回收率(%)、批内变异系数(%)、批间变异系数(%)分别为:克伦特罗69.5~75.9、4.4~9.5、5.0~5.9,沙丁胺醇64.8~75.9、4.4~9.5、4.9~5.9,莱克多巴胺65.6~87.4、3.9~10.6、6.8~12.4,利托君75.5~95.0、2.5~11.4、3.6~9.5,特布他林61.6~78.0、3.4~10.3、6.7~11.3,班布特罗80.6~104.2、3.1~8.7、4.4~11.7,异舒普林73.9~87.0、2.1~9.6、2.4~8.1。 肝脏样品,添加0.5、1.0、5.0μg/kg三个水平,按照上述方法处理,七种药物的回收率(%)、批内变异系数(%)、批间变异系数(%)分别为:克伦特罗64.2~80.4、5.7~11.0、6.0~7.5,沙丁胺醇59.0~80.5、5.0~10.2、3.5~13.4,莱克多巴胺64.5~81.5、2.6~8.9、7.2~12.2,利托君80.8~92.6、2.8~8.7、2.7~4.0,特布他林57.5~76.1、4.7~8.2、4.3~10.6,班布特罗74.4~93.8、4.3~7.4、5.5~7.0,异舒普林71.7~87.5、3.3~6.6、4.0~7.1。 肺脏样品,添加0.5、1.0、5.0μg/kg三个水平,按照上述方法处理,七种药物的回收率(%)、批内变异系数(%)、批间变异系数(%)分别为:克伦特罗67.3~85.2、3.7~9.8、4.9~8.8,沙丁胺醇65.8~83.5、3.3~8.9、6.8~10.2,莱克多巴胺64.5~86.6、3.8~8.4、6.4~12.3,利托君74.8~90.9、3.7~7.7、5.6~8.7,特布他林58.4~88.8、2.6~12.6、7.4~14.7,班布特罗75.8~93.8、2.8~8.0、3.9~6.9,异舒普林71.1~86.5、3.5~9.2、3.8~7.9。 肾脏样品,添加0.5、1.0、5.0μg/kg三个水平,按照上述方法处理,七种药物的回收率(%)、批内变异系数(%)、批间变异系数(%)分别为:克伦特罗64.6~86.2、3.8~12.0、9.0~10.1,沙丁胺醇57.3~81.8、4.0~8.7、7.6~13.7,莱克多巴胺65.4~86.4、3.4~11.2、3.4~9.1,利托君73.6~85.3、2.7~8.1、3.4~7.3,特布他林62.3~90.2、3.9~8.9、10.9~15.3,班布特罗72.9~93.4、3.3~7.3、4.3~9.2,异舒普林76.1~86.0、2.6~6.3、2.7~5.2。 结果表明,本研究所建立的方法灵敏、准确、线性范围宽、易于操作,符合残留检测的要求,可以应用于生产过程监管和出口把关检测的高灵敏度确证分析方法。
其他文献
摘要:朗读既是语文教学的一个目标,又是全面实现语文教学目标的一种有效手段;既是一种语言能力,又是学习语言的一种基本方法。朗读是对语言材料和语言技巧的吸取,是学生学习书面语言的重要手段。学生朗读水平的高低直接反映学生的语文综合能力的高低。语文课堂教学中应合理利用时间,科学指导学生朗读:明确朗读目标,开展多种形式朗读,做到朗读训练的科学性、系统性和完整性,以期提高学生的朗读水平。  关键词:初中语文
摘要:历史新课程的实施,体现了历史的时代性,旨在提高学生整体素质,培养学生健全人格。在实施高中历史素质教育时要注意四个方面,教师要具备创新思维的能力、改变传统的教学观念、传统教学手段与现代化教学手段运用、注意课内与课外的关系,更多地体现学生的主体性地位,全面培养学生的创新精神和创造能力。  关键词:历史教学 教育改革 素质教育  中国教育的出路在于改革,改革的目标在于完成由应试教育向素质教育的转变
摘要:提高学生的全面素质是教师的责任,教师必须在新课程目标的指导下,认真做好每个教学环节的改革。传统的作业布置已与新课程标准的要求产生冲突,为此,在教学实践中坚持以人为本,从学生的实际出发,探索初中数学作业布置的新方法,以求提升学生数学学习的质量。因此我们要摒弃传统模式下教师作为作业留置和评价的惟一主体、学生被动完成教师布置的作业任务的方式,倡导从作业的提出、确定到完成的整个过程中学生的自主性参与
一、前言我国地大物博,矿产资源丰富。随着国家建设的发展,对各种精矿产品无论从数量还是从质量上,都提出了越来越高的要求。在众多选矿方法中,浮选始终受到人们的青睐。198
摘要:小组合作学习作为对传统教学组织形式的一种突破和补充,已经被教师越来越广泛地运用于以学生发展为本的课堂教学之中。  关键词: 初中语文 小组合作  小组合作学习作为对传统教学组织形式的一种突破和补充,已经被教师越来越广泛地运用于以学生发展为本的课堂教学之中。那么,如何实施初中语文的小组合作教学呢?笔者结合自身的教学实践浅谈如下自己的作法:  一、小组合作学习的作用  1、运用小组合作,能拓宽学
流行性乙型脑炎(Japanese encephalitis,JE)也称乙脑,是一种严重的急性神经系统传染病,主要通过携带乙脑病毒的蚊媒叮咬传播,致死率可达30%,且后遗症严重。我国研制的乙脑减毒活疫
摘要:教师如何改变传统课堂教师和学生的主配角关系,改变学生学习方式,变被动学习为主动学习,培养学生自主合作探究的能力呢?教师要做好思想观念的转变,要做好角色的转变,要做好教学过程的行为转变,重视小组建设,搭建自主合作学习平台,促进能力的发展引入竞争,加强评价,让自主合作正常开展,使学生自主合作学习的能力持续健康的发展。只要这样持之以恒,坚持不懈,学生自主合作学习的能力就会大大提高。  关键词:自主
摘要:课堂是学校最基本的教学单位,它是一种有组织、有领导的师生共同进行的教与学的双边活动。传统的课堂教学管理主要采取管、卡、压等办法以控制学生的问题行为,而结果往往是问题行为越来越多、越来越严重。为了建立有利于教与学的积极的课堂气氛,教师可以采用以下方法进行课堂教学管理。  关键词:班主任工作 管理 自信  一、充分发挥学生干部的组织管理职能和班级建设的职能  充分发挥学生干部的组织管理职能。班干
PKy系列采煤机是苏联基洛夫·戈尔洛夫机械制造厂最近研制的新系列滚筒式采煤机。在主要结构和元部件一致的原则下,共有五种机型,即PKy—10,PKy—13,PKy—16,PKy—20和PKy—
试验了不同浓度的氯化钙(CaCl_2)、硝酸银(AgNO_3)、氯化胆碱(CC)及脱落酸(ABA)对籼稻花药愈伤组织诱导率和继代效果,发现在培养基中含有600mg/L CaCl_2、10mg/L AgNO_3、300