色谱分析法测定胶粘剂中的有害物质

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聚丙烯丝束滤棒成型水基胶粘剂简称丙纤胶,是由乙酸乙烯酯、丙烯酸酯类化合物、丙烯酸等单体均聚或共聚,而后加入一定的助剂而成。生产过程中,由于原料或操作工艺的影响,单体转化率很难达到100%,所以,或多或少会引入一些丙烯酸、甲基丙烯酸及其酯类化合物残余单体。丙烯酸、甲基丙烯酸及其酯类化合物对呼吸道、皮肤、眼睛等有较强的刺激性,长期高浓度接触会毒害肝脏器官、免疫系统和神经系统,有些还被国际癌症研究机构确定为可疑致癌物,同时,丙纤胶的溶剂主要是工业水,水中的亚硝酸盐是有毒物质,过量的亚硝酸盐会导致高铁血红蛋白症和食道癌,所以对它们进行准确快速的分析非常必要。文章研究了丙纤胶中这些有害成分的分析方法,内容主要分为以下三方面:1.建立了胶粘剂中常见的6种丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类残余单体的静态顶空-气相色谱-质谱联用检测方法,通过优化色谱条件和顶空条件最终确立的分析条件如下:DB-WAX石英弹性毛细管色谱柱分离,进样口温度250℃,分流比20:1,升温程序:初始温度40℃,保温5mmin,以25℃/min的速率升温到200℃,保温15min;以氦气为载气,流速为1mL/min,顶空平衡温度100℃,平衡时间30min。6种残余单体能够完全分离,线性关系良好,方法检出限在0.0069-0.0096μg/mL之间,定量限在0.23~0.32mg/kg之间,平均回收率为96.0%~104.6%,相对标准偏差≤4.2%。该方法简便快捷、准确、灵敏度高、重复性好,可应用于胶粘剂中丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类残余单体的快速测定。2.建立了离子色谱法检测胶粘剂中亚硝酸盐的分析方法。该方法采用去离子水作为溶剂,实验最佳条件为:Dionex IonPac AS11-HC型阴离子交换柱和IonPac AG11-HC型保护柱分离;柱温30℃;氢氧化钾-水为流动相,采用梯度洗脱程序;流速1.0mL/min;电导检测器;ASRS阴离子抑制器电流为75mA。在此条件下,亚硝酸根离子的线性良好,线性相关系数R2为0.9998,方法检出限为0.05mg/kg,定量限为0.16mg/kg之间,回收率为92.0%~104.5%,相对标准偏差≤3.6%。该方法适用于大批量丙纤胶中亚硝酸盐的快速分析。3.研究了丙纤胶中丙烯酸和甲基丙烯酸的高效液相色谱分析。实验结果表明在萃取溶剂为甲醇时的萃取效果最好。实验最佳条件为:ZORBAX Eclipse XDB-C18反相液相色谱柱分离;柱温30℃;乙腈-水为流动相,采用梯度洗脱程序;流速1.2mL/min;紫外检测器,检测波长210nm。在此条件下,丙烯酸和甲基丙烯酸的线性良好,方法检出限均为0.1mg/kg,定量限分别为0.3mg/kg和0.4mg/kg,丙烯酸回收率为91.1%~102.9%,甲基丙烯酸回收率为97.2%~100.3%,相对标准偏差≤1.61%。该方法适用于大批量丙纤胶中丙烯酸和甲基丙烯酸的快速分析。
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