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我国是水产养殖大国,养殖产量约占世界总水产养殖产量的2/3。然而,我国近年来水产品安全问题频繁发生,此中兽药残留问题已成为导致我国水产品安全问题的主要原因。兽药残留不仅影响水产品本身的品质营养,还会影响养殖水体,进而污染与养殖水体相关的其他水体。而目前国家标准针对水产品进行兽药残留检测的较少,并且种类覆盖不全。因此,开发研究水产品及养殖水体中兽药多残留的快速检测方法具有重大意义。超高效液相串联质谱（UPLC-MS/MS）技术为兽药多残留的检测提供了必要的条件;QuEChERS（Quick,easy,cheap,effective,rugged and safe的缩写）方法具有简便、快速、高效等特点,被广泛应用于动物源性食品的检测;固相萃取适于微量或痕量物质的分离、纯化和浓缩,适于养殖水体中兽药残留。本研究选取的兽药主要为目前水产养殖使用较为广泛的5类,分别为磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类、林可胺类、硝基咪唑类。研究内容和结果概括如下:1.建立了5类42种兽药多残留的同时检测方法。对42种化合物及6种内标物的子离子、母离子、去簇电压、碰撞能量等参数进行优化;选用Waters BEH C18色谱柱,乙腈和超纯水分别添加0.1%甲酸作为流动相进行梯度洗脱。2.建立了水产品基质中5类42种兽药的QuEChERS前处理方法。实验对提取溶剂、盐析剂、吸水剂、净化填料进行优化。结果显示,5%醋酸乙腈作为提取溶剂;1 g NaCl和4 g Na2SO4作为盐析剂、吸水剂,150 mg C18、50 mg PSA作为净化填料时效果最佳。3.建立了养殖水体基质中5类42种兽药的固相萃取前处理方法。实验对固相萃取柱、样品pH、淋洗液、洗脱液进行优化。结果显示,用甲酸调至pH为5.0、过Oasis HLB萃取柱,经含5 mmol/L乙酸铵的0.1%（m/v）甲酸水溶液淋洗小柱,最后甲醇进行洗脱。4.基于前处理和检测方法,进行方法学验证。水产品和养殖水体均出现化合物基质减弱现象;两种基质的特异性和专一性、检出限和定量限均能满足实际样品检测需求;水产品和养殖水体中42种兽药的回收情况分别为55.32%-128.36%、66.02%-121.06%;相对标准偏差（RSD）分别为0.52%-20.01%、0.80%-28.86%;检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.01-0.15μg/kg和0.02-0.45μg/kg以及0.01-0.17μg/kg和0.03-0.45μg/kg。5.对水产品及养殖水体进行检测,结果显示,水产品中恩诺沙星检出率最高,其余种类兽药也有检出,检出兽药含量均远远低于我国规定的最大残留限量（MRLs）值,禁用药检出环丙沙星;养殖水体的检出率高于水产品样品,但检出含量均为ppb级。