表面增强拉曼技术快速筛查蔬果中甲萘威的研究

来源 :仲恺农业工程学院 | 被引量 : 0次 | 上传用户:xiaoliang668
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甲萘威又被称为西维因,化学名称为1-萘基N-甲基氨基甲酸酯(1-napHthalenol methylcarbamate),甲萘威时中毒性农药,通过抑制乙酰胆碱酯酶,导致其不水解乙酰胆碱从而累积中毒,可经吸、食进入人体,还可经过皮肤接触造成中毒。甲萘威具有很好的杀虫效果,针对飞虱、螟虫、蛾类具有较好的灭虫效果,但由于其反复使用使得大量农药残留在水质与土壤当中,并且甲萘威具有很好的土壤吸附性、有限的降解能力以及降解后产物的致畸致突变,会严重破坏环境影响人类健康。现阶段被广泛应用于蔬菜水果中从而受到较大的关注。本文利用表面增强拉曼光谱(SERS)技术建立了对不同蔬果基质甲萘威残留的快速筛查方法,前处理操作简单、快速,仪器设备应用便捷,检测时间短,结果的准确度较高,为后续深入研究甲萘威的检测筛查提供基础,并且为现场筛查提供了便捷的技术。本文的研究内容及结果如下:(1)成功制备了粒径为50nm的金溶胶基底,购得粒径为48 nm的银溶胶基底,并经透射电镜及紫外可见光谱对其进行表征。随后选择罗丹明6G作为探针分子验证基底的稳定性。实验结果表明,为保证后续实验的条件一致,金溶胶基底每隔21d应重新制备,纳米银基底应于购买后28d内使用。(2)根据参考文献中所作峰归属,确定了利用SERS技术能够检测甲萘威,且在1564 cm-1、1435 cm-1、1377 cm-1、1160 cm-1、1062 cm-1、1029 cm-1、999 cm-1、730 cm-1这些位置有其响应信号;1377cm-1的信号响应最强将其指定为甲萘威的特征峰,以此对该实验条件进行单因素以及正交试验优化,结果为浓缩金溶胶为增强基底,0.5mol/L NaCl溶液(pH=6)为团聚剂,检测体系为100μL溶胶基底-200μL待测目标物-100μL团聚剂,线性范围为0.1μg/kg1.0μg/kg,相关性达到0.9928,线性回归方程为y=449.34x+264.38,检出限为0.1μg/kg,精密度为2.33%4.23%。(3)选取青瓜、菠菜为样本,对蔬菜基质的筛查条件进行优化,结果为浓缩金溶胶为增强基底,团聚剂为0.5mol/L的NaCl溶液(pH=9),检测体系为100μL溶胶基底-250μL待测样品溶液-100μL团聚剂。本实验以叶菜类蔬菜(菠菜)、瓜果类蔬菜(青瓜)为例,考察不同蔬菜的基质干扰情况。以优化条件分别对蔬菜基质进行筛查,结果为:青瓜的检出限为10μg/kg,在10μg/kg50μg/kg浓度范围线性关系良好,y=3.8827x+33.548,R2=0.9908,选择14μg/kg、27μg/kg、35μg/kg三个浓度点,其回收率为93.66102.65%,精密度RSD<5%;菠菜的检出限为100μg/kg,在100μg/kg500μg/kg浓度范围线性关系良好,y=0.3152x+41.758,R2=0.9916,选择130μg/kg、280μg/kg、410μg/kg三个浓度点,回收率为98.59102.31%,精密度RSD<5%。(4)选取苹果、橙子为样本,对水果基质的筛查条件进行优化,结果为浓缩金溶胶为增强基底,团聚剂为0.5mol/L的NaCl溶液(pH=9),检测体系为100μL溶胶基底-250μL待测样品溶液-100μL团聚剂。本实验以落叶乔木类果实(苹果)、小乔木类果实(橙子)为例,考察不同水果的基质干扰情况。以优化条件分别对水果基质进行筛查,结果为:苹果的检出限为5μg/kg,在5μg/kg45μg/kg浓度范围线性关系良好,y=2.7267x+96.191,R2=0.9913,选择16μg/kg、28μg/kg、37μg/kg三个浓度点,其回收率为98.41100.95%,精密度RSD<5%;橙子的检出限为50μg/kg,在50μg/kg400μg/kg浓度范围线性关系良好,y=0.0876x+31.568,R2=0.9906,选择142μg/kg、235μg/kg、330μg/kg三个浓度点,回收率为96.72100.31%,精密度RSD<5%。
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