同步辐射光电发射方法研究ZnO基稀磁半导体带隙杂化电子态及其磁性关联

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固体中电子的电荷和自旋奠定了今天信息技术的基础。半导体器件利用的是电子的电荷,磁性材料利用的是电子的自旋来作为信息的载体。如今,在传统半导体材料中掺入过渡金属磁性离子所制备出的稀磁半导体材料(DMS)可以同时将电子的电荷与自旋这两种特性加以利用,这将给计算机及其相关领域带来一场新的革命。近来年DMS得到材料、物理、化学、信息等领域科学家广泛而深入的研究,并取得了巨大的进展,但是目前对其磁性的来源仍然没有定论。决定其磁性来源机制的因素是什么,在此机制下面如何有效地得到在室温下具有铁磁性的DMS是研究者一直关心的问题。本文利用激光分子束外延(L-MBE)和等离子体分子束外延(P-MBE)两种方法制备了Fe掺杂的ZnO薄膜,并利用同步辐射能谱技术及其他相关的材料表征方法、磁性测量方法对薄膜的结构、电子性质及磁性进行了研究,分析了磁性与电子结构之间的关联,并对该体系中铁磁性的来源问题作出了系统的阐述。我们探索了P-MBE方法制备的纯ZnO薄膜的生长条件,为制备掺杂状态下的ZnO薄膜打下了基础。首先以Si(111)为衬底,在一定O2流量下通过改变Zn的蒸发量,分别制备了Zn过量、Zn/O含量相当以及O过量状态下的3个薄膜样品。X射线衍射(XRD)结果中只有对应于ZnO(002)面的单一的衍射峰,表明薄膜在Si(111)衬底上具有很好的c轴取向性,并且随着Zn/O比例的减小,薄膜质量逐渐变差。扫描电子显微镜(SEM)下观察到的表面形貌显示,在Zn过量的条件下薄膜形成了一种纳米的网状结构,而随着Zn含量的减少,逐渐转变为平坦的颗粒结构,并在O过量时表面存在着许多缺陷结构。光致发光谱(PL)的测量结果表明,随着Zn/O比例逐渐减小,其发射峰强度也逐渐减小,并且在O过量时主发射峰呈现出复杂的发光结构。然后以ZnO(0001)面为衬底,在O过量的条件下制备了同质外延的ZnO薄膜,发现薄膜在衬底表面形成了质量很好的外延,说明薄膜的质量与衬底的选择有着密切的关系。为了初步了解Fe掺杂状态下ZnO的电子结构信息,我们先使用第一性原理的密度泛函理论(DFT)计算了理想模型下Fe掺杂ZnO薄膜的能态密度(DOS),发现在费米边附近存在着Fe3d的局域化的电子态。在此基础上开始了Fe掺杂的工作,首先利用L-MBE方法在Si(111)衬底上制备了Fe掺杂浓度为8.8%的Fe-ZnO薄膜。XRD和SEM的结果显示薄膜的质量很好,有完美的c轴取向性。Fe L边X射线吸收谱(XAS)的吸收峰位于光子能量710eV,说明体系中Fe的价态为Fe3+。同步辐射共振光电子能谱(RPES)显示,在光子能量为710eV时发生了明显的共振效应,并且在费米边附近没有观察到电子态的存在。薄膜没有明显的磁滞效应,呈现出超顺磁的特征。由此论证了在一个质量完好且在费米边附近没有与Fe有关的电子态存在的Fe-ZnO体系并不具备室温下的铁磁性。为了对铁磁性的形成机制有一个更加充分的理解,我们使用P-MBE方法在O过量的条件下制备了不同Fe掺杂浓度下的ZnO薄膜,Fe的掺杂浓度分别为3%和10%。两个样品都具备室温下的铁磁性,但低掺杂浓度下得到了更大的磁矩,高掺杂浓度下顺磁作用的贡献增大了。Fe2p光电子能谱(PES)和Fe L边XAS结果表明,Fe的存在价态为Fe3+为主导伴随少量Fe2+,Fe3+离子与Fe2+离子共存。并且,Fe3+吸收峰发生了微小的位移,说明随着Fe掺杂浓度的提高,Fe3+离子在晶格中的占位情况发生了变化。Fe2p-3d与Fe3p-3dRPES及其差谱中观察到了费米边附近与Fe2+有关的电子态,同时也清晰地证实了随着Fe掺杂浓度的提高,Fe3+离子的晶格占位由四面体位向八面体位转变。在O过量的条件下使用P-MBE方法得到的Fe-ZnO掺杂体系中,大量的缺陷态如Zn空位与费米边附近的与Fe2+离子相关的电子态是铁磁性形成的原因,高掺杂浓度下处于八面体位置的Fe3+离子会对铁磁性的形成起到阻碍作用。
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