Al6Si2O13和Ba1.1-yMgyAl11.8O19发光材料制备与性能研究

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白光LED (Light Emitting Diode)因其节能、环保、寿命长等优点,被誉为第四代照明光源,是最具发展前景的照明技术。目前,紫外光转换制备的白光LED是未来发展的主要途径,因此制备适用于紫外光芯片的红、绿、蓝荧光粉是当前的研究热点,蓝粉与绿粉的发展技术能基本满足实际应用,但是红色荧光粉制约着白光LED的发展。研制出性能良好,在近紫外光或蓝光照射下发光效率高的红色荧光粉,对推动白光LED技术的快速发展起着十分重要的作用。本实验采用高温固相法合成了Cr3+激活的Al6Si20,3红色发光材料以及Mn4+激活的Ba0.5Mg0.6Al11.8O19红色发光材料,研究了激活剂含量、掺杂剂种类与含量以及合成工艺等对样品发光性能的影响。通过荧光分光光度计检测样品的光谱性能,利用XRD、TG-DTA及SEM分析样品的物相组成、不同温度下样品反应过程以及样品的微观形貌,采用紫外可见漫反射光谱仪、拉曼光谱仪与X射线光电子能谱仪(XPS)测定样品的吸收带变化、振动模式变化以及激活剂在样品中的化学价态。实验结果表明:1.以Cr3+作激活剂,采用固相法合成了主相结构为莫来石相的Al6Si2O13:Cr3+红色发光材料。Al6Si2O13:Cr3+荧光粉的激发峰处于410nm和555nm左右,分别对应的是Cr3+的4A2→4T1和4A2→4T2自旋允许跃迁;发射光谱主峰为位于695nm的R谱线,对应于Cr3+自旋禁戒2E→4A2跃迁产生的锐线发射。利用光谱数据计算得知,晶格场参数Dq/B大于2.3,表明Cr3+处于强的晶格场中。添加Li+, Na+, Sr2*作掺杂离子,可提高荧光粉的发光强度;其中Na+掺杂效果相对最好,样品发光强度为未添加时1.7倍。Al6Si2013:Cr3+荧光粉可被近紫外光与蓝光有效激发,发射色纯度好且性能稳定的红光。2.采用固相法合成Ba1.1-yMgyAl11.8O19:Mn4+荧光粉,Mn4+的最佳掺杂量为0.5wt%;且Ba/Mg比为0.8时,样品发光性能相对最好。助熔剂B203促进反应合成,提高发光强度,最佳含量为17wt%。Ba0.5Mg0.5Al11.8O19:Mn4+荧光粉的激发光谱为峰值位于345nm、403nm及469nm处的三个宽带,分别对应的是O2-→Mn4+电荷迁移带以及Mn4+的4A2→4T1跃迁与4A2→4T2电子跃迁;发射光谱由波峰位于676nm左右的尖锐线峰和692nm左右的肩带峰组成,对应于Mn4+的2E→4A2跃迁以及2E→4A2声子副带跃迁。Ba0.5Mg0.6Al11.8O19:9:Mn4+荧光粉可被近紫外光和蓝光有效激发,在其激发下发射稳定的亮红色光。
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