近年来,水污染治理正逐渐成为我国改善民生、改良环境的焦点之一。光电催化技术因具有操作简单、高效、无二次污染等优点,在水污染控制领域表现出良好的应用前景。贵金属/TiO₂复合材料作为经典光电催化剂,由于具有良好的可见光响应已引起科研人员的广泛关注。提升该材料催化性能并深入揭示其作用机制对推动光电技术的发展具有重要意义。本论文以贵金属/TiO₂纳米管阵列（NTs）材料体系为研究对象,对以下几个方面的工作展开研究。首先对TiO₂ NTs基底的制备了进行系统研究。以Ti片为原料,通过选择合适的电解液及调控反应条件成功制备了两种具有不同形貌特征的TiO₂ NTs并优化该过程工艺参数。对这两种TiO₂ NTs的光电性质进行系统表征。结果表明,采用无机介质制备TiO₂NTs时,其光吸收性能远低于有机介质中合成的TiO₂ NTs。同时,与无机介质中制备的TiO₂ NTs相比,利用有机介质制得的TiO₂ NTs具有优良的光电催化性能,其光电流密度约为前者的10倍。进一步分析表明,使用有机介质可显著降低TiO₂ NTs的电荷转移内阻,使材料具有优异的光生电子-空穴对的分离能力。随后采用热蒸镀技术将Au负载在TiO₂ NTs表面,退火处理后制得Au/TiO₂复合材料。通过调节蒸镀时间,制得一系列具有不同Au负载量的复合材料。通过该方法修饰的Au主要以纳米颗粒（NPs）形式存在。Au NPs均匀分布在TiO₂ NTs表面且粒径分布较窄。修饰过程中不使用表面活性剂、嵌段共聚物等连接试剂。因此,该复合材料为揭示Au/TiO₂体系本征作用原理提供了良好的研究平台。将制得的材料用于光电催化降解污染物甲基橙,结果表明修饰Au可显著提升材料光电催化性能。当Au蒸镀厚度为5 nm时材料具有最佳降解效果,其降解率为75%优于纯TiO₂ NTs的36.7%,且具有良好的稳定性。通过表征各样品物理化学性质可知,当Au负载量较低时,复合材料对可见光吸收能力较差,但光生电子更容易由Au迁移至TiO₂。反之,具有高Au负载量的样品虽具有较强的可见光响应,但光生电子利用率较低。5-Au NPs/TiO₂ NTs兼顾吸光能力及量子效率,因此具有最优光电催化活性。通过考察各活性物质淬灭剂对甲基橙降解速率的影响,推测羟基自由基、超氧阴离子、光生空穴均对甲基橙的催化降解起重要作用。与Au相比,Ag通常具有更强的表面等离子共振效应且更加廉价易得,论文利用热蒸镀技术将Ag NPs修饰在TiO₂ NTs表面。复合材料基本性质表征结果显示,复合材料成分为锐钛矿型TiO₂ NTs与零价Ag NPs。随着蒸镀时间延长,Ag负载量及Ag NPs尺寸逐渐增加。甲基橙光电催化降解实验显示,Ag NPs/TiO₂ NTs复合材料的光电催化性能与Ag蒸镀厚度密切关联。其中5-Ag NPs/TiO₂ NTs具有最佳降解性能,在210 min时对污染物的降解率由36.7%提高到81%,优于5-Au NPs/TiO₂ NTs的75%。利用阻抗谱,紫外可见漫反射吸收光谱及其它光电化学表征手段分析各Ag NPs/TiO₂ NTs样品,结果表明5-Ag NPs/TiO₂ NTs不但具有突出的可见光吸收性能,还表现出良好的电子传输能力,是较为理想的光电催化材料。最后,利用热蒸镀共蒸技术成功将不同厚度的Au及Ag NPs均匀修饰在TiO₂ NTs表面。Au/Ag NPs修饰TiO₂ NTs可以较好的提升TiO₂ NTs的光电性能,且3-Au NPs/3-Ag NPs/TiO₂ NTs表现出最佳的光电增强特性,约为纯TiO₂ NTs的4倍,优于5-Au/TiO₂ NTs的2.67倍与5-Ag NPs/TiO₂ NTs的3倍。表明Au、Ag NPs间具有协同效应。总之,本论文利用热蒸镀法将多种贵金属NPs修饰在TiO₂ NTs表面。该过程操作简单,制得的贵金属颗粒分布均匀,尺寸可控。复合材料表现出良好的光电催化降解性能,且降解速率与蒸镀时间关系密切。这主要是由于调控蒸镀时间可改变贵金属颗粒的覆盖率与尺寸,进而影响复合材料的吸光及电子传递性能。