近些年,食品安全事件频繁发生,严重威胁人类健康。食品中常见的小分子危害物如双酚A（bisphenol A,BPA）、莱克多巴胺（ractopamine,RAC）、亚硝酸盐等,极易由食品进入人体,可引起人体生殖系统异常、神经系统紊乱、癌症等严重问题。因此,对食品中小分子危害物的快速检测对保障食品安全和人类健康至关重要。传统检测技术如液相色谱、气相色谱、色谱-质谱等具有分析周期长、设备大型化、检测成本高等不足。电化学检测法因其成本低、速度快、小巧便携、检测范围广等优点在食品安全检测领域备受青睐。如何构建对食品中小分子危害物选择性高灵敏检出的电化学传感器,是现阶段电化学检测领域研究的焦点和难点。电极材料是决定电化学检测性能优劣的关键因素。在已有的电极材料中,碳基纳米材料因良好的稳定性和导电性、较大的吸附性和比表面积在电化学相关领域得到了广泛应用,以碳基材料为载体,负载对小分子污染物具有良好催化检测性能的纳米材料或可实现对小分子污染物的选择性高灵敏快速检测。基于此,本论文以碳纤维（carbon nanofibers,CNFs）为载体,采用限域合成技术制备三种不同的碳基限域纳米材料电化学传感器用于食品中BPA和RAC的快速高灵敏检测。主要内容如下:（1）基于hemin@CNFs的BPA电化学检测方法构建氯化血红素（hemin）具有对BPA的选择性催化检测性能,碳材料是负载hemin的常用载体,但如何通过调节碳材料孔径结构实现hemin的高效负载,从而提高BPA的电化学检测性能尚待探究。为此,本部分通过调节CNFs的直径实现对其孔径结构的调控,筛选具有最佳hemin负载效果的多孔CNFs材料,构建基于hemin@CNFs纳米复合材料的BPA电化学检测新方法。采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜等表征数据证明了hemin@CNFs的成功制备。利用循环伏安法、差分脉冲伏安法等电化学表征手段对比研究了不同孔径CNFs制备的hemin@CNFs的电化学行为和对BPA的检测性能。结果表明,具有最高介孔比的CNFs-2可实现对hemin的最大负载,达到hemin对BPA限域催化氧化的最优性能,并有效阻止hemin的自聚集,实现hemin@CNFs电化学传感器对白酒中BPA的高灵敏检测。（2）基于AuNDs@CNFs的便携式注射器型BPA电化学传感器构建在hemin@CNFs中,hemin作为催化活性中心,主要吸附于多孔CNFs的表层,CNFs大的比表面积和良好的物质传输性能难以被充分利用。为此,本部分利用分子扩散原理,以浸泡的方式将Au3+浸入细菌纤维素膜（bacterial cellulose,BC）的纤维中,利用纤维在碳化过程中对金纳米点（Au nanodots,AuNDs）生成的限域作用,实现CNFs负载AuNDs复合材料,即AuNDs@CNFs的制备。并设计出一款便携式注射器型电化学传感器件,将注射器作为反应容器,内置丝网印刷电极作为传感电极,注射器针头端连接可拆卸过滤装置,该传感器件将取样、过滤和检测简化为一步操作,用于原位检测饮料中的BPA。将AuNDs@CNFs与注射器型电化学传感器件相结合,成功构建了对瓶装饮料中BPA的高灵敏快速原位检测新方法。采用扫描电子显微镜等手段对材料的理化性能进行表征分析,结合循环伏安法等电化学行为数据,阐明了AuNDs@CNFs对BPA的电化学检测机理。该方法不仅为其他食品基质中BPA的快速原位检测提供了技术借鉴,也为发展实用、高效的电分析智能检测器件提供了新的思路。（3）基于CuNCs@CNFs的RAC电化学检测方法构建在AuNDs@CNFs中,AuNDs为贵金属材料,储量少且成本高。基于此,本部分以铜元素取代金元素,将Cu2+浸入BC,采用冷冻干燥和分步碳化技术制备出CNFs限域的铜纳米团簇（Cu nanoclusters,CuNCs）材料,即CuNCs@CNFs。将CuNCs@CNFs修饰于工作电极,构建了RAC的电化学检测新方法。采用多种表征手段对CuNCs@CNFs纳米复合材料进行表征测试,并结合其电化学行为测试,明确了CuNCs@CNFs对RAC的电化学检测机理。结果表明,CuNCs@CNFs的独特结构与CuNCs和CNFs间的协同效应显著提升材料的电导率和电催化活性。该RAC电化学检测方法灵敏度高、检测限低、抗干扰能力强、可重复性好,可成功应用于肉制品中RAC的检测。