【摘 要】
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1,3-二氧戊环,是一种强大的非质子溶剂,它本身无臭、无毒,对环境友好,在涂料、电化学、聚合物制造等方面具有广泛的用途。二氧戊环的传统生产工艺包含有甲醛浓缩工段、二氧戊环合成工段以及分离精制工段,不仅仅甲醛浓缩工段和分离精制工段设备众多,工艺复杂,而且由于合成反应器中采用强酸(如硫酸)作为催化剂造成设备腐蚀严重。本文采用阳离子交换树脂NKC-9作为催化剂,在对甲醛和乙二醇反应动力学研究和含甲醛体系
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1,3-二氧戊环,是一种强大的非质子溶剂,它本身无臭、无毒,对环境友好,在涂料、电化学、聚合物制造等方面具有广泛的用途。二氧戊环的传统生产工艺包含有甲醛浓缩工段、二氧戊环合成工段以及分离精制工段,不仅仅甲醛浓缩工段和分离精制工段设备众多,工艺复杂,而且由于合成反应器中采用强酸(如硫酸)作为催化剂造成设备腐蚀严重。本文采用阳离子交换树脂NKC-9作为催化剂,在对甲醛和乙二醇反应动力学研究和含甲醛体系的热力学模型研究基础上,提出了反应精馏结合变压精馏的新工艺流程。首先,在间歇反应釜中,开展了37 wt%甲醛水溶液与乙二醇在大孔阳离子交换树脂NKC-9催化下的反应动力学实验。研究了搅拌速率以及80~95℃反应温度对反应物产物浓度以及反应转化率的影响。研究中发现除生成二氧戊环的缩醛反应外,还存在副反应。根据气相色谱仪和气相色谱-质谱联用仪的检测结果,进一步确定了副反应的存在,并通过实沸点蒸馏实验确定副产物的沸点高于200℃。通过拟均相模型建立动力学方程,结合实验数据回归了动力学方程参数,得到能够准确描述37%甲醛水溶液和乙二醇的缩醛反应和副反应的动力学方程。将甲醛-水二元体系汽液相平衡模型拓展为到甲醛-乙二醇-水-二氧戊环-副产物五元体系汽液相平衡模型。此模型一方面包括了液相中的低聚反应和催化反应,另一方面采用UNIFAC基团贡献法考虑了体系的非理想性。最后通过拓展的拉乌尔方程进行汽液相平衡的计算。将本文的五元体系热力学模型和动力学模型成功集成到原本缺失含甲醛体系低聚反应模块的化工流程模拟软件中,建立了二氧戊环反应精馏过程的模拟模型。应用此模型开展了反应精馏塔的设计和操作参数分析。模拟结果表明通过反应精馏的手段从液相中移走反应产物二氧戊环和水,一方面可以极大地促进甲醛和乙二醇的缩醛反应向正反应方向进行,另一方面可以抑制副产物的生成,提升二氧戊环的选择性和收率。根据二氧戊环-水的共沸物特点设计了变压精馏的工艺进行二氧戊环粗产品的分离精制,结合反应精馏工艺流程和变压精馏工艺流程,得到了合成并分离精制二氧戊环的新工艺。该工艺能够实现0.995的二氧戊环收率并获得纯度为99.9%的二氧戊环精产品,有着设备集成度更高、投产门槛更低等诸多优点。
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