在人体新陈代谢及生命进程中,生物小分子起着重要作用,它们与人类身体健康息息相关。生物小分子一氧化氮（NO）是由一氧化氮合成酶（NOS）利用氧催化底物L-精氨酸产生的,其是一种信号分子,在人体许多生理和病理过程中扮演着重要角色。基于细胞内NO浓度的高低,其生物学效应表现出双重性,即细胞中适量浓度NO在抗基因突变方面以及机体防御方面起着积极作用,而如果细胞中NO浓度过高,则可损伤DNA并导致基因突变。故检测细胞释放的NO显得尤其重要。然而,对NO进行实时灵敏检测极具挑战性,因为细胞释放NO的量很少,且NO半衰期短、活性极高极易与其它分子发生反应。因此,探索NO生物小分子的检测方法,设计简便、准确并且可以实时灵敏检测活细胞释放NO的传感器,这对生物医学领域有着至关重要的作用。电化学方法操作简单、成本低、能够提供细胞释放小分子电量分析信息,实现对目标分子进行实时且连续不间断的监测。但是由于在电化学检测中裸电极本身不具备分子识别功能,因此有必要开发合适的功能材料来构建高灵敏度、高选择性的电化学传感器。锑氧化物被广泛应用于陶瓷、阻燃剂、半导体、光电材料和电池等领域,且在电池领域表现出高理论容量、高循环稳定性等优异性能,至今并未有相关研究报道其在NO电化学传感器中的应用,故我们推测锑氧化物在NO电化学传感器中可能会表现出优异性能。因此,本论文通过不同方法合成了不同的锑氧化物材料,并用合成的材料构建不同的电化学传感器对生物小分子进行检测,实现了对目标物NO小分子的选择性高灵敏检测。主要研究内容和结果归纳如下:1.Sb₂O₃八面体颗粒的合成及其在NO检测中的应用本研究采用室温溶液法和水热法相结合的方法成功合成了Sb₂O₃八面体颗粒,并对其组分和结构进行了表征及分析。用Sb₂O₃八面体颗粒材料修饰玻碳电极构建电化学传感器研究了对NO的电化学催化行为。通过对NO检测性能的研究,得到在81 nM-1.863μM的测试范围内,该传感器对NO有良好的选择性,且检测限为49.33 nM,灵敏度为6.32μA cm^-2μM^-1（S/N=3）。该策略提供了一种新的敏感功能材料Sb₂O₃构建电化学传感器检测NO的新方法。2.Sb₂O₃纳米线的制备及其对检测细胞释放NO的研究本研究采用水热法成功制备了Sb₂O₃纳米线,并对其形貌特征和晶体结构进行了表征和分析。用该材料修饰玻碳电极并构建电化学传感器,详细研究了其对NO的电催化行为。在13.5 nM到229.5 nM的测试范围内,该传感器对NO表现出了较高选择性,且其检测限为5.26 nM,灵敏度为25.24μA cm^-2μM^-1（信噪比S/N=3）。进一步应用于实时原位检测人体肺癌细胞A549释放的NO小分子,并研究细胞释放NO量与加入刺激药物之间的关系,结果表明细胞释放NO量对加入刺激药物的量具有依赖性。3.Sb₂O₄/rGO的NO传感行为及其实时原位检测细胞释放NO的研究本研究在石墨烯片上生长纳米花形貌的Sb₂O₄材料制备出了Sb₂O₄/rGO复合材料,对该复合材料的形貌特征和晶体结构进行详细研究,并基于该复合材料制备电化学传感器研究其对NO的电化学传感行为并分析其反应机理。通过对该传感器的性能进行研究,其表现出了优异的选择性,且在NO浓度为351 nM到1.28μM的范围内表现出了3.98 nM的低检测限和74.59μA cm^-2μM^-1的高灵敏度（S/N=3）。进一步用该传感器对人体正常细胞HUVEC和肺癌细胞A549释放的NO进行研究,实验结果表明:癌细胞A549释放NO的能力是正常细胞HUVEC的5倍。该传感器制备简单,且选择性好、检测限低、灵敏度高,可以实现对活细胞中NO的实时原位检测,这为我们了解癌症和肿瘤提供了重要的信息,在生物医学领域具有良好的应用前景。综上所述,我们分别制备了三种不同的锑氧化物材料并构建了三种不同的电化学传感器,分别将三种电化学传感器应用于生物小分子NO的检测。结果表明,形貌不同的Sb₂O₃材料对NO的电化学催化作用也不同。另外,将Sb₂O₄与rGO复合,显著提高了材料的电化学活性表面积和电化学催化活性,显示了对NO检测的突出的协同效应,进而提高了传感器对NO检测的灵敏度和选择性。该论文的研究为设计和制备低成本、高性能的NO电化学传感器提供了新的思路。