磺酸基苯并三氮唑及其过渡金属配合物的合成、结构与表征

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本课题主要研究了4-磺酸苯并三氮唑和7-甲基-4-磺酸苯并三氮唑的合成方法,并选用其为主要配体,1,10-菲啰啉或2,2’-联吡啶作为辅助配体,在一定反应条件下分别与多种过渡金属离子反应,合成十三种配位化合物。通过红外光谱、紫外、热重和X-单晶衍射对其结构进行表征。论文工作可以归为以下三个部分:1、分别以苯并三氮唑、5-甲基苯并三氮唑为原料为原料,在110-125℃加热条件下,发烟硫酸作为磺化剂和硫酸汞作为催化剂合成反应,得4-磺酸苯并三氮唑和7-甲基-4-磺酸苯并三氮唑。通过核磁共振、红外光谱和质谱等对其结构进行表征。2、分别以4-磺酸苯并三氮唑和7-甲基-4-磺酸苯并三氮唑为主要配体,1,10-菲啰啉为辅助配体,与过渡金属离子(Co2+、Cd2+、Mn2+、Ni2+和Zn2+),采用溶液挥发法组装合成了10个配位化合物1-10。单晶衍射结果表明:配合物1属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为:a=11.080(4)A,b=12.177(5)A,c=12.637(5)A,α=109.612(5)°,p=93.713(5)°,γ=94.524(5)°,V=1593.6(10)A3,Z=2。3、以7-甲基-4-磺酸苯并三氮唑为主要配体,2,2’-联吡啶为辅助配体,分别与过渡金属离子(Ni2+、Co2+和Zn2+),采用溶液挥发法组装合成了3个配位化合物11-13。单晶衍射结果表明:配合物11属于正交晶系,Pccn空间群,晶胞参数为:a=30.142(4)A,b=10.4659(16)A,c=18.497(3)A,V=5835.1(15)A3,Z=8。
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