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在环境污染日益严重的今天，环境研究与保护已经成为当务之急。醛类化合物是环境中的常见污染物，由于醛类化合物对人体的不利影响，如毒性、致畸变、致癌等效应，对人体的危害极为严重。 虽然已经开发对醛类的检测技术，但是由于醛类物质本身复杂的极性，从水中分离出来进行分析是很困难的并且用气相色谱法进行分析也是不容易的。而且用有效的离子化方法-质谱法进行分析也会受到限制，其由于醛类化合物不易质子化和去质子化形成带电子基团[1]。许多醛类化合物本事只具有弱的紫外吸收，不宜用紫外检测器直接进行检测。 所以本实验提出对醛类化合物进行衍生化方法，使其带有紫外吸收基团，应用高效液相色谱法分析、再对其进行甲基化反应，使其带有正电荷，可以应用质谱法进行检测，大大提高了检测的灵敏度。 本实验以对甲氧基苯甲醛、反-肉桂醛为代表，对醛类化合物进行检测，本实验合成了一种新的衍生化试剂MPDH，作为检测醛类的衍生化试剂，通过衍生化试剂MPDH与醛类发生衍生化反应，使醛类带有强紫外吸收基团的衍生化物，通过HPLC-UV进行分析。两种醛类在线性范围内有良好的线性关系，最低检测限（S/N=3）为14μg/mL。实验中尝试将衍生化物进行甲基化，应用飞行质谱进行检测，这样可以调高了检测的灵敏度。利用实验中建立的方法，对实际样品小茴香中茴香醛进行提取和衍生化，对其中茴香醛进行含量的测定。