PEG衍生物对LDHs及药物/LDHs纳米杂化物的表面修饰及性能研究

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层状双金属氢氧化物(layered double hydroxides,简称LDHs),也被称为类水滑石(hydrotalcite-like compounds)是由两种或两种以上金属元素组成,具有层状晶体结构的杂化氢氧化物,其两层板带结构正电荷,层间有可交换的阴离子。因为这种结构的特殊性,LDHs及其衍生材料具有广阔的应用前景,它们可以用作催化剂或催化剂载体,并且在选择性化学纳米载体、分离技术和膜技术、选择性过滤、抑制性控释负离子、电化学材料和光敏材料、高分子稳定剂等方面有重要的应用潜力。LDHs的层间可以看作微观存储器,用于盛放插入的有机药物分子而得到药物-LDHs纳米杂化物,因药物分子与LDHs层板间存在静电作用、氢键、范德华引力作用以及空间位阻效应,从而实现对药物分子的控释。本文合成了带羧基和硫酸酯基的不同分子量的PEG修饰剂,考察不同的反应时间、反应温度、反应比例对纯的LDHs的表面修饰效果;用共沉淀法制备了氟尿苷/LDHs纳米杂化物,并用羧基PEG修饰剂对其进行了表面修饰,考察PEG包裹的药物杂化物在不同条件下的药物释放性能。由于PEG的生物兼容性,得到的PEG包裹的LDHs应该在长循环的隐形纳米药物载体方面具有重要的潜在应用价值,为建立隐形纳米药物载体和控释体系的研究提供了基础依据。主要研究内容包括三部分:1.PEG类衍生物修饰剂的制备及表征制备了不同分子量的PEG类衍生物:(1)聚乙二醇单甲醚硫酸酯盐(MPEGS)(2)聚乙二醇单甲醚癸二酸酯(MPEG-SA)(3)叶酸聚乙二醇癸二酸酯(FA-PEG-SA)。通过FT-IR和1H NMR的表征证明合成了较纯的目标产物。这些衍生物中硫酸酯基和羧基容易电离带负电,从而可以与LDHs表面发生静电作用而吸附到LDHs表面,并且(2)由于癸二酸的长碳链的疏水性能够更容易在LDHs表面形成整齐的自组织排列,使得修饰产物更为稳定;(3)是一种两端带有不同官能团的衍生物,羧基一端与LDHs表面连接,叶酸一端具有肿瘤靶向能力。2.PEG类衍生物对LDHs的表面修饰及表征使用合成的聚乙二醇类衍生物在不同的反应时间、反应温度、反应投料比下对LDHs在水溶液中进行了修饰反应,通过FT-IR、XRD、TEM、AFM、DLS、Zeta电位、元素分析、TGA等方法进行了表征,发现修饰剂PEG在修饰过程中没有插层到LDHs的层间,而是存在层板于的表面;修饰后的LDHs从原先的六角性变为近似圆形,粒子直径基本无变化;PEG修饰的LDHs具有更好的稳定性和单分散性,得到的杂化物经过干燥后重新用水分散,仍然具有很好的单分散性,而未经PEG修饰的LDHs则发生团聚。研究发现,很少的PEG用量就可以显著提高杂化物的分散性,随着PEG衍生物用量的增大,重新分散后的杂化物的动态水化半径略有减小,分散度略有提高。反应时间和反应温度对PEG修饰的LDHs杂化物的颗粒大小的影响不大。这些结果表明,PEG的修饰明显提高了LDHs的分散性。3.氟尿苷/LDHs纳米杂化物的表面修饰及性能研究采用共沉淀法将氟尿苷(floxuridine)插入LDHs层间,合成了氟尿苷-LDHs纳米杂化物,然后使用PEG修饰剂对其进行表面修饰,修饰后的载药量可达到为38%。这种PEG保护的药物杂化物在pH=4.8和7.2的介质中的药物释放动力学研究发现,修饰后的纳米药物杂化物具有更好的分散性,其药物的释放速率明显减慢。这些结果表明PEG类衍生物的表面修饰既提高了药物/LDHs杂化物的分散性,又提高了药物的缓释能力。
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