三叶木通化学成分及其质量控制研究

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本学位论文课题来源于江西省重点研发计划项目中药大品种排石颗粒质量控制体系研究(编号:20171BBG70104),三叶木通是中医临床常用中药之一,本论文对三叶木通的化学成分和质量标准进行研究,对阐明中药材三叶木通的化学成分和质量标准具有重要意义,三叶木通物质基础的研究,可为开发其药用价值开发提供重要的科学依据。本论文取得如下成果:1、三叶木通化学成分研究采用硅胶色谱柱、大孔树脂柱、C18柱、Sephadex LH-20柱、制备液相色谱分离技术对三叶木通正丁醇部位进行分离纯化,根据化合物的理化性质以及波谱数据鉴定化合物结构。从三叶木通正丁醇部位分离并鉴定出21个化合物,分别鉴定为:木通皂苷B(1),木通皂苷C(2),皂苷PH(3),卵叶银莲花苷A(4),2α,3β,23-三羟基齐墩果烷-30-去甲基-12,19-双烯-28-O-β-D-吡喃木糖-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(5),2α,3β,20α-三羟基齐墩果烷-12烯-28-O-β-D-吡喃木糖-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(6),2α,3β,20α-三羟基齐墩果烷-12烯-28-α-L-吡喃鼠李糖-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(7),akemisap onins D(8),akemisaponins E(9),积雪草苷(10),皂苷PJ1(11),scheffoleoside A(12),aketrilignoside B(13),akemisaponins A(14),aketrilignoside A(15),sy mplocosneolignan A(16),刺楸皂苷D(17),Leonticin E(18),ciwujianoside A1(19),2α,3β,20α,23-四羟基齐墩果烷-12烯-28-α-L-吡喃鼠李糖-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(20),新化合物A(21)。其中化合物1<sup>4,16,18<sup>19均为首次从该植物中分离得到,化合物20与21为新化合物。2、三叶木通质量标准研究首次建立了三叶木通药材中皂苷PH、皂苷PJ1的薄层鉴别,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(20︰10︰1)为展开剂展开,10%硫酸乙醇溶液为显色剂显色。结果:薄层色谱法能快速鉴别皂苷PH、皂苷PJ1。该方法经方法学考察,稳定性好,可用于三叶木通的薄层鉴别。采用高效液相色谱法测定三叶木通中皂苷PH、Akemisaponins E、皂苷PJ1和Scheffoleoside A的含量。采用依利特C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(21︰79)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长200 nm,柱温30℃。结果:HPLC法测得皂苷PH、Akemisaponins E、皂苷PJ1和scheffoleos ide A进样量分别在0.20115.0275μg(r=0.9999)、0.07551.8875μg(r=0.9999)、0.22435.6075μg(r=1.0000)和0.04141.0350μg(r=0.9999)范围内与峰面积呈现良好的线性关系;平均回收率(n=3)分别为99.80%﹑98.25%、99.54%、98.88%,RSD分别为0.46%、1.15%、0.40%和1.01%,精密度、稳定性良好;5批样品中皂苷PH、Akemisaponins E、皂苷PJ1和scheffoleoside A含量范围分别为2.0943.928、0.9561.418、2.9584.472和0.5260.797 mg·g-1。此方法简便易行,重复性好,可用于三叶木通药材质量控制。
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