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NiB是一种镍基非晶态合金，Ni和B原子在三维空间结构上的排列呈现“玻璃态”的各向同性，具有长程无序、短程有序的微观结构，特殊的结构赋予了非晶合金NiB独特的物化性质及特殊用途。作为新型的催化材料，NiB具有较高的催化活性和选择性，价格低廉，易于回收，因而已成为新型催化剂领域的研究热点，广受科技界关注。作为国家自然科学基金项目（No.21076063）研究内容的一个组成部分，本文主要围绕不同形态的Ni基非晶态合金展开研究，侧重于镍基非晶态合金的制备、物相分析、形貌观察，及其作催化剂的活性评价。现已完成以下几项主要研究内容工作：1.分别采用微乳液法、络合还原法、表面活性剂辅助法等三种方法制备了NiB非晶合金催化剂。（1）.通过调变微乳体系中十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、正戊醇和水溶量，用微乳液成功制备了多形貌非晶态合金NiB微粉。结果表明，随着CTAB/水的增大，产物由球形转化为枝状，而含醇量的升高，产物粒径变小。（2）.通过向镍盐溶液中分别加入乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）、水杨酸、氨水三种络合能力依次递增的络合助剂，用络合还原法制备出了粒径不一、形貌各异的NiB。结果显示，EDTA作为络合剂所得NiB的分散度较好，且对NaBH4水解制氢的催化能力较强。（3）.分别选用阳离子表面活性剂CTAB、阴离子表面活性剂（十二烷基硫酸钠，SDS）和非离子表面活性剂（曲拉通，OP-10）三种不同类型的表面活性助剂，以辅助水热法制备了形貌不同的NiB。研究发现，OP-10辅助制备的NiB对NaBH4水解制氢的催化能力较强。2.采用表面活性剂辅助的原位化学还原技术，借助于Fe/（Fe+Ni）摩尔配比的调变，制备出了双金属合金催化剂NiFeB。（1）.分别以不同类型的铁盐体系作为前驱体，考察了铁盐前驱体及其加入量对NiFeB合金的物相和形貌的影响，研究比较了其催化NaBH4水解制氢速率的活性。结果发现，控制NiFeB合金中适宜量的铁含量，对于提高NiB催化剂的催化活性非常重要。（2）.选用CTAB、SDS和OP-10三种不同类型的表面活性剂，以辅助水热法制备了NiFeB催化剂。非离子型表面活性剂OP-10辅助水热制备的NiFeB对NaBH4水解制氢的催化能力相对较强。3.以碳纳米管（CNTs）、活性炭（AC）、氧化硅（SiO2）作为载体，制备出了负载型NiB催化剂。对比研究表明，与非负载型NiB相比，负载型NiB的热稳定性和催化活性均有所提高，其中以碳纳米管负载的NiB催化剂对NaBH4水解制氢的催化能力最强。4.镍基非晶态合金用于NaBH4的催化水解，升高反应温度，有利于加快NaBH4水解反应速率；NaBH4在溶液中的浓度对于产氢速率影响不大，具有零级反应的动力学特征；维持5%的NaOH浓度，能够抑制NaBH4的水解，而把NaOH浓度控制在10%至15%之间时，则可大幅提升NaBH4溶液的水解产氢速率。