肉制品中杂环胺的LC-MS/MS检测方法的研究

来源 :天津科技大学 | 被引量 : 9次 | 上传用户:yummyumi
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杂环胺是一种肉制品加工中产生的致癌物质,由于含量很少,所以肉制品中杂环胺的检测具有一定的难度。本论文选取了5种典型的杂环胺2-氨基-3-甲基咪唑[4,5-f]喹啉,2-氨基-3,4-二甲基咪唑[4,5-f]喹啉,2-氨基-3,8-二甲基咪唑[4,5-f]喹喔啉,2-氨基-3,4,8-三甲基咪唑[4,5-f]喹喔啉,2-氨基-1-甲基-6-苯基咪唑[4,5-b]吡啶作为分析物,2-氨基-3,4,7,8-四甲基咪唑[4,5-f]喹喔啉为内标物。采用基质固相萃取法(MSPD)提取杂环胺,通过串联阳离子交换柱(Si-SCX-2)和C18柱净化和富集,以分析物子离子对定性,内标法定量,建立了一种同时检测肉类食品中的5种杂环胺的准确、灵敏的液相色谱串联质谱分析法。实验优化了液相色谱-电喷雾-串联质谱技术(LC-ESI-MS/MS)的各项条件,以提高杂环胺的检测灵敏度。采用Zorbax Eclipse Plus C18(2.1×150mm,3.5μm; Agilent)色谱柱,以pH3.510mmolL-1的甲酸铵溶液(A)和乙腈(B)作为流动相梯度洗脱,使所有分析物峰形对称且基线分离。结果表明,该方法在0.05-500μg L-1范围内线性关系良好,相关系数大于0.9995,仪器检出限在0.08-0.3pg。优化了基质固相萃取法和加速溶剂萃取法提取杂环胺的各项条件,比较了两者的提取效率。优化建立了串联阳离子交换柱(Si-SCX-2)和C18固相萃取柱对杂环胺的净化和富集条件,包括上样溶液pH、洗脱液、洗脱液体积等关键参数,以增强目标物的萃取和净化效率。将建立的方法应用于肉制品中杂环胺的检测,添加浓度为0.2μgkg-1,1μgkg-1和4μg kg-1时,添加回收率在76.4-122.2%之间,相对标准偏差(RSDs)为0.9-23.4%,样品检出限在0.1μg kg-1,说明建立的方法可以准确定量加工肉制品中的痕量杂环胺。
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