电化学传感器具有分析速度快、选择性高、灵敏度好、价格低、易于操作等优点,在临床、食品安全、农业、环境分析等领域得到了广泛的应用。银纳米复合材料具有高效的电催化活性和快速的电子转移速率,受到了越来越多研究者们的青睐。本文采用电沉积法和溶剂热法制备银纳米复合材料,通过透射电镜、X射线光电子能谱、拉曼光谱、原位红外光谱、循环伏安法和电化学阻抗谱等对复合材料的化学组成、微观结构进行表征,研究其对过氧化氢（H₂O₂）的电化学性能,评价构建的H₂O₂传感器的电分析检测性能。本文的研究主要包括以下三个方面内容:1.采用电沉积法,利用L-脯氨酸辅助合成纳米银(AgNPs^-L-Pro),修饰在玻碳电极（GCE）表面,构建一种电化学传感器。结果表明,L-脯氨酸可辅助形成均匀分散的纳米颗粒,并且可以减缓银的氧化过程。AgNPs^-L-pro呈近似球形,粒径约5-10 nm,分散度高,银以Ag⁰形式存在。这样的形貌及化学态使AgNPs^-L-Pro具有更好的导电性和电催化活性。在0.1μM-5.1 mM范围内,构建的电化学传感器的催化电流与H₂O₂的浓度呈良好线性关系,最低检测限为50.0 nM（S/N=3）,且具有较好的抗干扰性能、长期稳定性、重现行和重复性,以牛奶作为实际样品进行检测时,过氧化氢的回收率达97.5%¹02.1%。2.以钛酸四丁酯、硝酸银、抗坏血酸和乙醇分别作为钛源、银源、还原剂和溶剂,采用溶剂热法一步合成纳米银-二氧化钛微球复合材料（Ag-TiO₂）。结果表明,样品形貌呈球形,直径约为350 nm,表面不光滑,有类似层状包覆。该复合材料对H₂O₂具有一定电催化性能,在0.1μM–7.0 mM范围内,构建的电化学传感器的催化电流与H₂O₂的浓度呈良好的线性关系,最低检测限为39.7 nM（S/N=3）,灵敏度为3.13μA?mM^-1?cm^-2,具有较好的长期稳定性、重现性和重复性,一个月后性能可维持在最初的82.1%。3.采用氨氮还原法,将所合成的纳米银-二氧化钛微球复合材料（Ag-TiO₂）转化为纳米银-氮化钛微球复合材料（Ag-TiN）。结果表明,高温氮化后样品形貌仍保持呈球形,直径约150-250 nm,结构变得更均一,表面粗糙度有较大提高,且呈多孔状,Ag⁰高度分散于TiN基体上,这样的结构特征有利于提高材料的电催化性能。在0.05μM–2.1 mM范围内,构建的电化学传感器的催化电流与H₂O₂的浓度呈良好的线性关系,最低检测限为7.7 nM（S/N=3）,且具有较高的抗干扰性、重现性、选择性、长期稳定性,一个月后性能可以维持在91.7%,以牛奶作为实际样品进行检测时,过氧化氢的回收率达97.0%¹02.0%。