近年来Au、Ag纳米团簇由于具有超小的尺寸和优异的光学特性成为人们的研究热点。纳米团簇是一类由几个到几百个金属原子组成的分子聚集体,其大小处于单个的金属原子和尺寸较大的金属纳米颗粒之间。由于量子尺寸效应,Au、Ag纳米团簇离散的HOMO-LUMO能级与窄带隙半导体性质一致,对可见光响应较高,因此表现出光催化行为。而现有文献报道Au、Ag纳米团簇催化剂的应用受到其光催化活性和稳定性的限制,因此如何制备出稳定性好、催化活性高的贵金属纳米团簇催化剂仍然是现在急需解决的问题。本文通过尺寸聚焦法分别合成Au纳米团簇（AuNC）和Ag纳米团簇（AgNC）,采用不同方案稳定纳米团簇,在此基础上分别研究了Au纳米团簇和Ag纳米团簇的催化活性,具体工作如下:分别制备出尺寸超小的Au纳米团簇（AuNC）和超薄的BiOCl纳米片,AuNC的尺寸约1.0 nm,BiOCl纳米片的厚度为2.6 nm,通过构筑异质结的方式将两者复合,提高了Au纳米团簇的稳定性和复合材料的光催化活性。新制备的AuNC/BiOCl对苄胺表现出优异的催化性能,其TOF值高达1916 h^-1,而且对其他的胺类转化也有高活性与选择性（99%）,证明其对胺类氧化的普适性较好。研究过程中发现AuNC的含量、结构的完整性和BiOCl纳米片的厚度、PVP含量都是影响AuNC/BiOCl光催化活性的因素。AuNC/BiOCl复合材料的光稳定性较好,在循环5次后催化活性并没有明显下降。实验结果证明电子（e^-）和超氧自由基（·O₂^-）是AuNC/BiOCl反应过程中的主要活性物质,反应主要经历一个碳正离子中间体的过程。研究发现AuNC/BiOCl优异的催化活性与稳定性主要归因于“Ⅱ型异质结”的构建。通过巯基硅烷配体合成了Ag纳米团簇（AgNC）,利用AgNC硅脂键与TiO₂（P25）表面羟基相互作用的特点制备了AgNC/P25催化剂。AgNC/P25复合材料在5 W的蓝光（455 nm）LED灯下对甲基橙（MO）的光催化降解效果达到99.2%,其降解速率分别为P25和Ag NP/P25的14和19倍。另外在同时降解双污染物方面,AgNC/P25也表现出较高的活性,双污染物体系的反应速率高于单一体系的,主要原因是氧化还原反应消耗了大量的电子和空穴,使得反应速率提高。AgNC/P25对MO/Cr（Ⅵ）、苯酚/Cr（Ⅵ）、4-氯苯酚/Cr（Ⅵ）三种混合体系的污染物去除率都在90%以上。该复合材料的循环稳定性较高,在5次循环后仍有较好的降解效果,研究发现在光催化降解过程中的主要活性物质为空穴（h⁺）和超氧自由基（·O₂^-）。