本文对电化学方法测定核黄素加以改进，采用Hummers法制备石墨烯，将其修饰到裸玻碳电极上，采用透射电镜扫描、扫描电子显微镜、X-射线衍射（XRD）、红外光谱（FT-IR）以及循环伏安法对实验中修饰好的电极进行表征。实验结果均已验证石墨烯的成功制备，并将石墨烯、Nafion二者成功的修饰在了裸玻碳电极上，达到了理想的预期效果。利用修饰后的电极对维生素B₂进行测定，通过优化确定了测定条件。考察了修饰剂用量、溶液pH值、预沉积时间对测定结果的影响，与标准方法进行对比，进行精密度和准确度实验对该测定方法进行验证，确定一个相对完整的维生素B₂检测及分析方法。结果表明最优测定条件为：修饰剂用量为10μL的1mg/mL的石墨烯/Nafion溶液、pH=5.5的邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液为缓冲溶液、预沉积时间为200s，溶液的浓度在3.0×10^-6～2.0×10^-5mol/L范围，维生素B₂含量与峰电流成良好的线性关系，线性回归方程为iP=1.1821C+4.7102，线性相关系数为0.9979，VB₂的检出限为1.0×10^-6mol/L，本法回收率为98.4%～100.3%。利用本法测定维生素B₂片中维生素B₂含量，测定结果与标准方法测定结果有很好的一致性，具有较好的准确性和重现性。此外，本文还对测定过程中干扰离子对测定结果的影响进行考察，结果表明：当C（VB₂）：C（X）分别为1：1和1：5时，Fe³⁺、Zn²⁺、Ca²⁺、Pb²⁺以及维生素B₁、B₆、B₁₂均使VB₂的峰电流有不同程度的升高，B₆对VB₂峰电流有显著影响。本法与传统方法相比较，具有抗干扰能力强、低检测限、高稳定性等优点，适用于维生素B₂的测定。