【摘 要】
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背景溴代苯酚是水环境中近年来主要的消毒污染物之一,这类污染物具有较强的三致效应、内分泌干扰作用等,是首要控制污染物之一。对于溴代苯酚这类有机污染物来说,光化学转化是其在环境中最为有效的转化和消除途径之一,因此,针对这一行为进行研究,将会为水体中溴代苯酚这类消毒副产物的消减和控制提供研究思路。目的建立水相中痕量溴代苯酚的柱前衍生-固相萃取-气相色谱-质谱法。并考察水环境中典型环境因子对2,4-二溴苯
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背景溴代苯酚是水环境中近年来主要的消毒污染物之一,这类污染物具有较强的三致效应、内分泌干扰作用等,是首要控制污染物之一。对于溴代苯酚这类有机污染物来说,光化学转化是其在环境中最为有效的转化和消除途径之一,因此,针对这一行为进行研究,将会为水体中溴代苯酚这类消毒副产物的消减和控制提供研究思路。目的建立水相中痕量溴代苯酚的柱前衍生-固相萃取-气相色谱-质谱法。并考察水环境中典型环境因子对2,4-二溴苯酚（2,4-Dibromophenol,2,4-DBP）的光化学转化的影响,通过对2,4-DBP的光化学行为进行探索,包括光照、p H,加入Cl-、Fe（Ⅲ）、Cl-和Fe（Ⅲ）混合、Fe（Ⅲ）与H2O2,研究其对2,4-DBP的影响。方法1、在含有五种溴代苯酚标准品的水溶液中加入碳酸钾和乙酸酐进行衍生反应,衍生后的标准品经HLB固相萃取小柱富集,正己烷进行洗脱,浓缩后,采用气相色谱质谱联用仪（Gas chromatography-mass spectrometer,GC-MS）分析。通过加标回收实验评价分析方法,并以环境水样为测试水样验证方法的实用性。2、以2,4-DBP为模型化合物,研究500 W氙灯照射下（290 nm截止波长）,p H（5.00-8.00）、Cl-（0.05-0.20 mol/L）和Fe（Ⅲ）（0.10-5.00μmol/L）等环境因子对2,4-DBP光化学降解速率的影响,并通过GC-MS总离子流图、质谱图对2,4-DBP光解产物进行分析。结果1、建立了以乙酸酐为衍生化试剂,固相萃取法进行富集纯化,GC-MS对水中痕量溴代苯酚检测的分析方法。当采用衍生试剂为乙酸酐、HLB小柱、正己烷洗脱、GC-MS检测时,以该方法对水样进行检测,溴代苯酚的衍生化产物具有较好的色谱响应信号,方法检出限范围为1.7-27.4μg/m L,空白加标回收率在93.2-114.5%之间;以该方法对市政供水进行溴代苯酚加标回收率测定,仅2,4,6-三溴苯酚较低（68.3-73.0%）,其余溴代苯酚回收率在83.7-110.1%之间。相对标准偏差均小于20.0%。2、在氙灯（290 nm截止波长）照射下,2,4-DBP在碱性条件下降解比酸性条件下降解的快。p H为5.00时,在含有2,4-DBP的溶液中,单独加入0.20 mol/LCl-对2,4-DBP的降解没有影响;单独加入Fe（Ⅲ）（0.10-1.00μmol/L）,2,4-DBP的光反应速率呈现先增加后降低的趋势,Fe（Ⅲ）浓度在1μmol/L光降解速率最大,为0.0050/min。Cl-（0.05-0.20 mol/L）和Fe（Ⅲ）（0.01-10.00μmol/L）混合加入溶液中时,Cl-浓度为0.10 mol/L,Fe（Ⅲ）0.10μmol/L时k值最大,为0.1164/h。在含有H2O2的体系中,Fe（Ⅲ）的引入可以提高2,4-DBP的光解速率。在产物分析的过程中,发现2,4-DBP在氙灯照射下（λ＞290 nm）,光照1.5 h时发生了重排,出现了二溴苯酚的一种。结论1、所建立的柱前衍生-SPE-GC-MS的测量物种溴代苯酚分析方法回收率较好,可以用于实际水样中溴代苯酚的检测。2、氯离子和铁离子等典型水环境因子在光的作用下通过产生羟基自由基促进了BPs在水中的光化学转化,为探索氯、铁离子影响溴代苯酚类化合物光化学转化的机理提供依据。
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