毛细管胶束电动色谱法是毛细管电泳的一种分离模式,通过在背景电解质中添加离子胶束来实现,该方法尤其适用于中性物质和带电小分子的分离,并能在短时间内以较少的试剂量实现高效分离。论文以毛细管胶束电动色谱法为基础,在反向电压下对联磺甲氧苄啶片中三种成分和环境水样中五种磺胺类物质进行了分析。由于环境水样中磺胺类药物残留量少、样品基质较复杂,需要提高检测灵敏度,最简单有效的途径是结合毛细管柱前或柱上富集技术,此类技术具有许多突出的优势,如:操作简单方便、成本较低、且无需对商品仪器进行改造等。因此论文自制了磁性羧基化多壁碳纳米管,将其应用于磁性固相萃取的柱前富集技术中,并对环境水样中五种磺胺类药物进行了预富集。具体研究内容及结果如下:1、建立了反向电压驱动毛细管胶束电动色谱对联磺甲氧苄啶片中甲氧苄啶、磺胺甲噁唑和磺胺嘧啶同时进行分析的方法。优化了分析条件,考察了方法的分析性能。电泳缓冲溶液为60 mmol·L-1SDS-45 mmol·L-1H3PO4-6%CH3OH。在优化的条件下,三种物质R~2分别为0.9773、0.9900和0.9913,检出限分别为7.88×10-6mol·L-1、9.27×10-6mol·L-1和9.96×10-6mol·L-1,RSD在0.8%-4.7%之间（n=5）,加标回收率在96.7%-99.2%之间,表明该方法适用性较好、快速简便,可用于联磺甲氧苄啶片中主要成分的分析。2、制备磁性羧基化多壁碳纳米管,用于磺胺甲噁唑、磺胺二甲基嘧啶、磺胺噻唑、磺胺间甲氧嘧啶和磺胺嘧啶的柱前预富集,并结合反向电压驱动毛细管胶束电动色谱法分析环境水样中五种磺胺类药物的残留。优化了实验条件,考察了该方法的分析性能。电泳缓冲溶液为60 mmol·L-1SDS-35 mmol·L-1H3PO4-12%ACN。在优化的实验条件下,五种分析物R~2分别为0.9942、0.9940、0.9850、0.9898和0.9947,检出限分别为4.30×10-7mol·L-1、3.87×10-7mol·L-1、4.56×10-7mol·L-1、3.66×10-7mol·L-1和4.70×10-7mol·L-1,RSD在0.8%-4.5%之间（n=5）,加标回收率在96.7%-101.0%之间,富集倍数在13-30之间。实验结果表明,该方法精密度和选择性良好、富集倍数较高,使用的磁性材料易与溶液分离,可回收重复利用。本部分建立的方法对检测环境水样中低含量的磺胺类药物残留具有一定意义。