本论文研究了流动注射（FI）编结反应器（KR）在线预富集分离技术与原子光谱分析联用的方法,包括实验装置的设计,实验条件的优化,分析方法的建立,以及对实际样品中痕量元素的测定等。样品富集分离,是痕量元素分析检测过程中关键的环节。常用的手工和间歇式预富集分离操作不仅费时、消耗量大,且易受玷污和损失。FI在线预富集分离技术的引入克服了间歇式手工操作的上述缺点。本文首先重点介绍了常用与原子光谱分析的在线预富集分离技术。KR预富集与原子光谱法联用的关键技术是样品的在线洗脱,常用的有机试剂洗脱液不利于原子光谱的检测,尤其是对于原子荧光光谱分析的检测,挥发性的有机化合物（如乙醇、甲醇）对原子荧光有淬灭作用。首次将电磁感应加热技术用于FI-KR在线预富集分离体系,在线酸热洗脱配合物,成功的用于水样品的测定。第二章进行了FI在线KR预富集分离-火焰原子吸收联用（FAAS）测定河水中镉的研究。首次提出了利用热酸洗脱的方法,利用油浴加热硝酸洗脱测定了河水中镉。对KR管长、样品酸度、DDTC浓度、样品和配位剂流速、洗脱液的酸度、洗脱液温度等一系列的实验条件进行了优化。研究了共存离子Zn²⁺、Cu²⁺、Fe³⁺、Hg²⁺、Ni²⁺、Se⁴⁺和As³⁺等对镉信号的干扰情况。方法简单可靠、灵敏度高、精密度和准确度都能满足分析的要求。第三章进行了FI在线KR预富集分离-冷蒸气原子荧光光谱（CV-AFS）联用测定矿泉水中汞的测定。聚四氟乙烯管（PTFE）（150cm,i.d./o.d.=0.50mm/1.05mm）外面套不锈钢丝电线屏蔽层,编结成KR。利用电磁感应加热技术,用20%（V/V）HNO₃在线加热洗脱并氧化预富集于KR内壁上的Hg²⁺-DDTC洗脱液直接与KBH₄溶液反应生成蒸气态汞,直接用冷蒸气原子荧光联技术检测。20%（V/V）HNO₃作为洗脱液的同时也为氢化发生提供了酸性介质。方法免去了常用的有机洗脱液,具有简单,易操作和环保等优点。分析样品速度达30个/小时,最大吸附倍数为35倍,样品分析精密度RSD为2.2%（n=11）,检出限（3σ）为2.0ng/L。