纳米粉体烧结制备YSZ陶瓷块材及其介电特性研究

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氧化锆(ZrO2)具有高熔点、低热导率等特性,是主要的热障涂层材料之一。但ZrO2在冷却时会产生单斜相,综合性能较差,应用受到限制。掺入氧化钇(Y2O3)可以有效抑制相变,称为氧化钇稳定氧化锆(Yttria Stabilized Zirconia,YSZ)。而在使用过程中YSZ会发生微观组织和相组成的改变,纳米结构含量减少、涂层体积膨胀,引起涂层开裂失效。微观组织和相组成的改变将影响YSZ的介电特性,因此通过测量介电常数可以判断YSZ的微观组织和相组成的变化,但目前相关研究较少。本文使用3mol.%Y2O3-ZrO2(3YSZ)、5mol.%Y2O3-ZrO2(5YSZ)和8mol.%Y2O3-ZrO2(8YSZ)纳米粉末烧结制备YSZ块材,研究烧结温度对YSZ微观组织和介电常数的影响,以及热处理时间和冷却方式对YSZ相组成和介电特性的影响。首先在1100-1300℃烧结2h制备YSZ陶瓷块材,并对其相组成、硬度、微观组织等进行表征和分析;其次以银为电极制备YSZ电容器,在室温至200℃环境中测试并分析YSZ的介电常数;最后选取1300℃烧结的YSZ,在1400℃热处理20-100h后在空气中冷却或随炉冷却,对热处理后YSZ的相组成进行表征和分析,并在室温至200℃的环境中测试分析YSZ的介电特性。当烧结温度低于1200℃时,烧结温度的提升使YSZ陶瓷致密度明显提高,烧结温度高于1200℃时烧结致密度逐渐趋于稳定。同时晶粒长大,晶界数量减少,当Y2O3含量为8 mol.%时较为明显。YSZ由四方相和立方相组成。O2-在晶粒内部的迁移阻力小于晶界处,烧结温度的提高使晶粒长大,O2-迁移阻力减小,使Y2O3含量相同时YSZ的介电常数随烧结温度的升高而增大。对于烧结温度相同的3YSZ和8YSZ陶瓷,虽然8YSZ的晶粒尺寸明显大于3YSZ,但8YSZ的介电常数却小于3YSZ,说明Y2O3含量对YSZ陶瓷介电常数影响较大。1400℃热处理20-100h后YSZ由四方相和立方相组成,其中3YSZ以四方相为主要物相,8YSZ以立方相为主要物相。热处理时间的增加以及空气中冷却和随炉冷却的冷却速度差异对YSZ的相组成没有明显影响。在室温至200℃的环境中,3YSZ的介电常数高于8YSZ,环境温度较高时较为明显。这是由于3YSZ的主要物相为四方相,四方相中有较大的固有极化率,并具有较低的活化能。YSZ介电损耗的变化趋势与介电常数相似。温度低于100℃时YSZ的介电损耗较小,温度高于100℃时介电损耗明显增加。虽然8YSZ介电常数低于3YSZ,但8YSZ具有较小的介电损耗。
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