锡基微纳米结构材料的制备及其光电性能研究

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锡基微纳米材料在光催化、染料敏化太阳能电池、气体传感器、高容量锂存储等相关领域有着广泛的应用。本论文研究了三种锡基微纳米结构材料及其复合材料的可控制备,采用的方法为简单的水热法和溶剂热法,对于合成参数对产物形貌、结构和光电性能是否具有影响进行了初步探究。实验内容主要包括以下三部分:(1)采用简单无模板的溶剂热法进行微纳米结构Sn O2的制备。通过调节溶剂配比、反应时间等参数,制备得到了形貌为荔枝形的Sn O2微纳米结构,利用XRD、SEM、UV-vis等手段测试和表征了样品的形貌、结构及光吸收性能,结果表明荔枝状Sn O2的粒径在2~5μm,带隙值为3.253 e V;考察了溶剂配比、反应时间等对Sn O2形貌、结构及光吸收性能的影响;探究了荔枝状Sn O2微纳米结构的形成过程及光吸收、催化性能与其形貌、结构之间的关系;光催化结果表明荔枝状Sn O2的降解速率是其他样品的2.5倍左右;荔枝状Sn O2样品的最佳制备条件为:使用水与乙醇的比例为2:1的前驱体溶液,在180℃条件下溶剂热反应14 h;初步探讨了荔枝形Sn O2的光催化机理。(2)以二水合醋酸锌、五水合四氯化锡和氢氧化钾为主要原料,通过水热法制备了锡酸锌粉体,XRD、SEM等结果表明制得的样品为分级多孔的立方结构,粒径在500 nm左右。考察了前驱体溶液的浓度、反应时间等对锡酸锌样品形貌、结构及光吸收性能的影响;研究了不同前驱体溶液的浓度、不同反应时间下制得样品的光催化降解性能;光催化实验表明典型样品S2的降解速率是其他样品的1.5-1.7倍,经过4次循环降解过程,降解率从98.8%(循环1)降低到94.7%(循环4),表明其在Rh B降解过程中具有高的稳定性以及良好的循环利用性;并结合淬灭实验以及EIS、时间电流曲线等测试,初步讨论了制得的锡酸锌分级多孔立方结构的光催化机理,进而给出光催化降解过程中的样品的最佳投放量。(3)为了克服单一锡基材料光吸收和光催化性能的不足,以五水硝酸铋、碘化钾以及制得的锡酸锌为主要原料,乙二醇为反应溶剂,采用溶剂热法制备了Zn Sn O3/Bi OI复合光催化材料。通过反应时间、温度、原料配比的调控,实现Zn Sn O3/Bi OI复合光催化材料的结构、形貌及性能优化;初步给出Zn Sn O3/Bi OI复合材料的形成过程;探索了不同反应时间、温度、原料配比下的样品的光吸收和光催化性能,光催化结果表明,典型样品B3Z7在可见光下对有机染料的降解效率为纯Zn Sn O3的7.6倍;并结合EIS等测试初步讨论了其光催化机理。
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