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本文在高分子溶液热力学相平衡理论和结晶动力学指导下,采用热致相分离(简称TIPS)法成功制备了具有独立形态的聚-L-乳酸(PLLA)和PLLA/聚己内酯(PCL)捆束纳米纤维球晶。在低温条件下实现了球晶的成核与生长,纳米纤维球晶的制备方法简单、具有批量生产的前景。纳米纤维球晶作为一种崭新形态的多孔纳米材料,有望应用于催化载体、吸附材料及生物医用材料等领域。本文的研究内容主要包括以下几个方面：(1)TIPS淬火后采用直接冷冻干燥的后处理方法,制备了三维网络结构的PLLA捆束球晶。系统研究了淬火温度及时间、聚合物浓度、溶剂组成、淬火后处理方法等条件对球晶材料的微观形貌和孔隙率、热性能及晶体结构的影响。结果表明,绝大多数球晶材料的孔隙率大于85%,有的甚至高达93.7%,是一种高孔隙率的多孔材料；5wt%的PLLA/四氢呋喃(THF)溶液在-10℃淬火1h,制得的PLLA球晶材料的结晶度(37.3%)比PLLA原材料的(32.3%)高出近5%；XRD分析结果表明,随着淬火温度由-30℃降低到-40℃,PLLA球晶发生了由α晶型α’晶型的转变。(2)TIPS淬火后采用溶剂萃取,再冷冻干燥的后处理方法,制备了具有独立形态的PLLA捆束球晶。系统研究了淬火温度和时间、聚合物浓度、溶剂组成等条件对球晶材料的微观形貌和孔隙率、热性能及晶体结构的影响。结果表明,球晶材料的孔隙率均大于85%,有的甚至高达98.8%,是一种高孔隙率的多孔材料；DSC分析表明,5wt%的PLLA/THF溶液在-40℃淬火1h,制得的PLLA球晶材料的结晶度(36.7%)比PLLA原材料的(32.3%)高出近4%；XRD分析结果表明,随着淬火温度由0℃降低到-20℃或聚合物浓度由1wt%增大到3wt%,PLLA球晶呈现由a晶型向α’晶型转变的趋势。(3)TIPS淬火后采用溶剂萃取,再冷冻干燥的后处理方法,制备了具有独立形态的PLLA/PCL捆束球晶,系统研究了混合溶质PLLA/PCL的配比、聚合物浓度、淬火温度、混合溶剂THF/1,4-二氧六环(DO)的配比及陈化等条件对球晶材料的微观形貌和孔隙率、热性能及晶体结构的影响。结果表明,PCL的加入,提高了PLLA/PCL混合溶质球晶的综合结晶性能。