水中重金属的快速判别与铜铬镍快速检测方法研究

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重金属广泛应用于工业生产中,如果得不到处理极易造成突发水污染事件,给环境和人体造成危害,因此对于水中重金属的快速判别以及快速检测十分必要。本文研究了重金属快速判别方法,开发了重金属快速判别试剂盒。分析水样时,以0.2mL0.08%锌试剂为显色剂,1mL pH为9的硼酸-氯化钾-氢氧化钠缓冲溶液提供碱性介质,在此条件下,铜(II)、锌(II)、镍(II)、铅(II)、钴(II)、锰(II)与锌试剂分别生成蓝色、蓝色、粉灰色、玫红色、蓝绿色和黄绿色的络合物,检出限分别为2mg/L、1mg/L、1mg/L、2mg/L、1mg/L、0.5mg/L;利用双环己酮草酰二腙作为显色剂可以进一步对铜和锌进行区分,双环己酮草酰二腙在氨性溶液中可以与铜(II)形成蓝色络合物,与锌(II)无颜色反应,对铜的检出限为0.5mg/L;而根据六价铬与二苯碳酰二肼生成紫红色物质这一现象可以判断水中六价铬的有无,检出限为0.05mg/L。以分光光度法为基础,本文开发了水中铜(II)、六价铬和镍(II)的快速检测试剂盒,结合便携式光度计能够实现这三种离子的突发水污染现场快速测定。对于水中铜的检测,制作了铜离子快速检测试剂盒,以2g/L的双环己酮草酰二腙溶液为试剂A,1mL氯化铵-氨水以及柠檬酸三铵的混合液为试剂B。测试波长为600nm,显色时间为10min。标准曲线线性范围为0.015-5.000mg/L,线性相关系数为0.9999,回归方程为A=0.2595C+0.0028,检出限为0.015mg/L。分析了实际水样,与国标法比较测定值相对误差小于10%,试剂可以至少稳定存在20天。以二苯碳酰二肼为显色剂实现了水中六价铬的快速检测,以(1+7)硫酸为试剂A,0.04g质量比为1:20的DPC-NaCl混合粉末为试剂B,测试波长为540nm。检出限为0.005mg/L,在0.005-1.000mg/L范围内符合比尔定律,回归方程为A=0.6093C+0.0066,线性相关系数为0.9997,所用试剂可以至少保存两个月,只需10min即可完成一个水样的测试。对于水中镍的检测,以0.05g过硫酸铵为试剂A,3mL丁二酮肟碱性以及掩蔽剂酒石酸钠混合液为试剂B,制作了镍离子快速检测试剂盒。测试波长为470nm,标准曲线的线性范围为0.028-4.000mg/L,回归方程为A=0.2341C+0.02,线性相关系数为0.9998,检出限为0.028mg/L。测试了实际水样,与ICP-AES方法进行了对比,相对误差小于5%。试剂避光条件下可以至少稳定存在20天。
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