固相萃取作为一项样品前处理技术,在环境样品的前处理方面得到广泛的应用,其核心部分为固相萃取材料。开发出高选择性的新型固相萃取材料,应用于各种基质中分析物的吸附具有重要意义。碳材料由于其种类繁多、结构独特以及制备原料丰富等优点,已成为制备固相萃取材料的研究热点之一。基于以上考虑,本论文针对稻壳基活性炭和多壁碳纳米管进行化学改性,制备出高性能、能快速用于样品快速前处理的新型碳基固相萃取吸附剂。1、生物质材料来源丰富、成本低,是常见的制备活性炭（AC）的原料。本文以稻壳为生物质材料,将稻壳中存在的二氧化硅作为天然模板,通过氢氟酸除去二氧化硅,得到具有多孔结构的活性炭前驱体,再以氯化锌为活化剂制备稻壳活性炭。其中研究了影响活化过程的影响因素,包括活化剂ZnCl₂和稻壳炭（RHC）的比例,活化时间,活化温度。得到了由稻壳制备活性炭的最优条件。然后,通过化学共沉淀的方法在活性炭的表面载上磁性的Fe₃O₄,得到磁性活性炭（mag-AC）。采用XRD、SEM、FT-IR、氮气吸脱附对材料微观结构进行表征。Brunauer–Emmett–Teller（BET）结果显示,在最优条件下AC的比表面积高达1673m²/g,平均孔径为2.27 nm。Mag-AC的比表面积和平均孔径分别达到987 m²/g、3.62 nm。2、将制备得到的mag-AC作为一种磁性固相萃取材料,用于磁性固相萃取水样中3种四环素类抗生素（土霉素、金霉素、四环素）,并结合高效液相色谱串联质谱仪进行定性和定量分析。对影响萃取效率的几种因素进行了探讨,包括萃取体系的pH、磁性活性炭的用量、萃取时间和洗脱剂种类。结果表明,mag-AC可用于水中痕量的四环素类抗生素的分析。方法的检出限和定量限范围分别为0.10-0.95μg/L,0.35-2.85μg/L。方法的重现性用相对标准偏差衡量,其范围为1.5-9.4%。此外,该萃取过程操作简单、快速、效率高,通过磁性分离技术,避免了传统固相萃取过滤、沉降、离心等耗时的步骤。3、通过一个简单的交联反应,用羧甲基纤维素钠对多壁碳纳米管进行包覆固定化,采用冷冻干燥技术制备得到海绵状的多壁碳纳米管复合材料。采用SEM和FT-IR对其结构进行表征。结果表明该复合材料具有三维的网络状结构,多壁碳纳米管已成功被包覆在羧甲基纤维素内。针对多壁碳纳米管对含有苯环结构分子的π-π相互作用的特性,将该复合材料作为一种固相萃取吸附剂用于水中多环芳烃的萃取,并结合气相色谱质谱联用仪进行定性和定量分析。