蒙药黑沙蒿化学成分分离鉴定及定性定量研究

来源 :内蒙古民族大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:qq81205690
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
目的:通过黑沙蒿石油醚和二氯甲烷萃取物化学成分的系统全面研究,摸清黑沙蒿的石油醚和二氯甲烷萃取物的化学信息解决其化学成分不明确的问题。同时建立黑沙蒿的HPLC定量分析方法,填补其含量测定方法的空白。方法:黑沙蒿经95%乙醇回流提取,得到其95%乙醇提取物,提取物依次用石油醚和二氯甲烷进行萃取,减压回收溶剂得到石油醚和二氯甲烷萃取物,萃取物采用常规硅胶、Sephaddex LH-20等柱色谱进行分离精制,得到单一化合物。经单一化合物各种波谱数据的测定与分析,确定其化合物结构式。Spathulenol和5,4’-二羟基-7-甲氧基二氢黄酮为对照品,选用不同展开系统对不同产地黑沙蒿进行了 TLC鉴别。采用高效液相色谱法对不同来源黑沙蒿进行含量测定HPLC条件色谱柱:Topsil C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相由水(A)和乙腈(B)组成,其梯度洗脱顺序为0-15 min,25%-38%B;15-40 min,38-45%B,检测波长为285 n m,柱温为 3 0℃,流速:1.0 mL·min-1.结果:黑沙蒿石油醚和氯仿溶剂提取物中共分离得到30个化合物分别Arteordoyn A(1)Dehydrofalcarindio(2)Dehydrofalcarinol(3)o-hydroxycapillene(4)Dehydromatricaria ester(5)Arteordoyn A(6)Arteordocoumarin A(7)6,7-dimethoxycoumarin(8)6,7,8-trimethoxycoumarin(9)6-hydroxy-7-methoxycoumari(10)4-hydroxylacetophenone(11)4-hydroxy-5-methoxylacetophenone(12)pathulenol(13)Uvaol(14)4-hydroxybenzaldehyde(15)4-hydroxy-5-methoxybenzaldehyde(16)4,5-dihydroxybenzaldehyde(1 7)5-hydroxy-7,4’-dimethoxyflavanoine(18)dihydroconiferyl alcohol c 19)5,4’-dihydroxy-7-methoxyflavanone(20)5,4’-dihydroxy-7,3’-dimethoxyflavanone(21)Coniferyl alcohol(24)5-hydroxy-7,4’-dimethoxyflavone(25)5,7-dihydroxy-4’-methoxyflavone(26)5,7,4’-trihy droxy-3’-methoxyflavone(27)5,7,4’-tr ihydroxy flavone(28)o-hydroxycinnamic acid(29)p-hydroxycinnamic acid(30)。在选用实验色谱条件下羟基肉桂酸(1)、邻羟基肉桂酸(2)、金合欢素(3)、3,5-二羟基-7,4’-二甲氧基黄酮(4)、松柏醇(5)、5,4’-二羟基-7,3’-二甲氧基二氢黄酮(6)、5,4’-二羟基-7-甲氧基二氢黄酮(7)、二氢松柏醇(8)、5-羟基-7,4’-二甲氧基二氢黄酮(9)羟基肉桂酸(1)、邻羟基肉桂酸(2)、金合欢素(3)、3,5-二羟基-7,4’-二甲氧基黄酮(4)、松柏醇(5)、5,4’-二羟基-7,3’-二甲氧基二氢黄酮(6)、5,4’-二羟基-7-甲氧基二氢黄酮(7)、二氢松柏醇(8)、5-羟基-7,4’-二甲氧基二氢黄酮(9)在较宽的浓度范围内校准曲线表现出良好的线性。其回归方程分别为1.y=1.14× 103 x-168 r=0.9995 2.y=4.1 1×102 x+127 r=0.9993 3.y=2.75×103 x-186 r=0.9998 4.y=5.07×102 x+127 r=0.9993 5.y=7.42×102 x-159 r=0.9997 6.y=2.88× 103 x-13 1 r=0.9995 7.y=1.44×103 x-161 r=0.9995 8.y=9.22×102 x-954 r=0.9996 9.y=1.78×103 x-254 r=0.9995。其平均回收率分别为 97.75%、96.00%、98.20%、97.00%、95.50%、99.33%、97.50%、6.50%、97.33%,RSD 均小于 2.0%。结论:从黑沙蒿的不同溶剂萃取物中分离得到30 个化合物,其中,化合物 1,5,7,2 3,2 4 为末见文献报道的新合物。从spathulenol和5,4’-二羟基-7-甲氧基二氢黄酮分别以石油醚-丙酮(5:1)和二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(15:1:0.1)为展开剂时,斑点清晰,重复性好。
其他文献
苏州邮政金融网点销售化转型自2012年起如火如荼地开展着,通过近六年的摸索与实践,我们认识到,在不断投入网点建设资金、优化上层管理办法的基础上,真正能调动网点全体员工投
在工程领域,可靠性试验是对产品的可靠性评估起重要作用的一种试验方式,可靠性试验的最优设计是在一定的条件下为了准确评估产品的可靠性而产生的失效产品数量的分配问题。目
在金融、工业生产领域,经常遇到大量非对称数据,其具有厚尾、有偏等性质,并不服从正态分布。若简单地假设其服从正态分布,将会产生误差,此时,需要寻找更合适的分布拟合数据。
苯并呋喃类化合物,特别是萘并呋喃类化合物,是一类有价值的杂环化合物。很多天然物质和药物都含有苯并呋喃或萘并呋喃结构单元,具有显著的生物活性,因此对其合成研究一直是有机化学合成领域的研究热点。关于苯并呋喃类化合物的合成方法很多,其中最简单快捷的合成路线是以萘酚为原料与α-卤代酮反应生成α-酚取代羰基化合物中间体,然后再酸催化脱水成呋喃环。而此次我们的工作是用一步法直接区域控制合成苯并呋喃类化合物。本
棉花是重要的纤维作物,在特定杂交组合中表现出显著的杂种优势。细胞质雄性不育(cytoplasmic male sterility,CMS)是植物杂种优势利用的重要途径。但由于棉花CMS类型较少,其
具有苯并呋喃核心结构的化合物用途广泛,存在于许多重要的天然产物和药物中。科学家们从一些天然产物中研发出了许多含有苯并呋喃结构的临床候选药物。涵盖的主要治疗领域有癌症,神经系统疾病和糖尿病等。由于上述重要性,化学合成苯并呋喃及其衍生物也一直是个热点话题。目前,已经报道了使用各种路易斯酸或布朗斯特酸来促进芳氧基酮的环化脱水,以获得相应的苯并呋喃产物。然而,上述合成苯并呋喃和萘并呋喃的方法在其底物范围上
风机主轴作为传动系统中的关键组件之一,在运行过程中承受着来自风轮轮毂的多种复杂载荷,其结构设计的合理性将直接影响传动系统乃至整个机组的性能。根据风电行业的要求,风
随着计算机的发展,软件在各行各业已扮演着越来越重要的角色。自2007年“可信软件基础研究”重大研究计划启动以来,我国投入了大量的科研经费,其中可信软件相关开发工具及其支撑平台、可信软件的构造及验证是该研究计划的主要目标。算法是计算机软件的灵魂,对非线性复杂结构(如树、图)算法的研究一直是国内外研究的热点。树形结构是一种典型的非线性数据结构,它能够支持强大的搜索算法、有效的分配内存空间和提供有规则的
肝纤维化是由于长期受到损伤因子刺激后,细胞外基质(extracellular matrix,ECM)过度沉积,导致结缔组织异常增生的过程。肝星状细胞(hepatic stellate cell,HSC)是ECM的主要来源。
随着信息技术的发展,越来越多的人在慕课学习平台上选择课程进行学习。然而,慕课学习平台存在“低完成率”的问题。针对这个问题,有研究指出给学习者提供人性化的学习支持服务可以促进学习者的持续学习。此外,有研究指出情感支持服务是学习支持服务的重要部分。为了帮助学习支持服务者观察学习者在学习过程中的情感变化并给学习支持服务中的情感疏导应用提供研究基础,本文采用文本情感分类方法对慕课课程评论进行情感分类。然而