论文部分内容阅读
Yb3+离子掺杂的倍半氧化物(Lu2O3,Y2O3,Sc2O3)是一种十分有潜力的超强超快激光材料。Yb3+离子的基态Stark分裂程度受其配位场环境的影响,配位场的改变可以增加其基态能级分裂的多样性,导致Yb3+离子发射光谱非均匀增宽,非常有利于产生100~200 fs的脉冲激光。为进一步压缩脉冲宽度,需要增加Yb3+离子配位场的无序性。玻璃材料的无序性最高,熔点却太低,且热导率太小,不利于产生超强超快脉冲。因此,制备高光学质量Yb3+掺杂的复合倍半氧化物透明陶瓷并研究其相关性能意义重大。 本文先后通过固相球磨法、Penchini法、均相沉淀法和共沉淀法制备Yb∶(LuxSc1-x)2O3纳米粉体,利用真空烧结制备Yb∶(LuxSc1-x)2O3透明陶瓷,并对其基本光学性能展开研究。 由于商业粉体是约100 nm的颗粒硬团聚组成的片层状块体,通过固相球磨法很难实现商业粉体的分散破碎,粉体烧结活性不足。采用Pechini法制备的粉体一次颗粒很小,但在后续燃烧过程中小颗粒活性太高,在800℃下已经发生了烧结形成硬团聚,这种团聚状态经过再球磨过程也难以破坏。因此,在现有实验条件下这两种方法都不太适合制备粒径小、分布均匀、分散性好的近球性粉体颗粒。 均相沉淀法能合成出平均粒径小于50nm的近球形粉体颗粒,但是由于反应温度过高,小颗粒之间很容易发生团聚。通过添加一定量的硫酸铵可以适当改善团聚的情况,但还是难以制备出高透过率的陶瓷样品。采用碳酸氢铵为沉淀剂的共沉淀法,通过优化滴定反应中的沉淀剂用量、分散剂用量、反应温度和前驱体煅烧温度,最终获得颗粒粒径小、分散性好且粒度分布均匀的近球性粉体颗粒。这种粉体的烧结活性很高,通过优化烧结温度,可以在1800℃下真空烧结20h获得具有较高透过率的透明陶瓷。但是在可见光区陶瓷的透过率只有60%左右,还达不到激光输出的条件。 光学性能研究中,Yb∶(LuxSc1-x)2O3透明陶瓷具有宽的吸收带宽,使得其在LD泵浦时不需要特别精确的温度控制条件,在室温下即可采用LD泵浦;Yb∶(LuxSc1-x)2O3透明陶瓷具有宽的发射带宽,比Yb∶Sc2O3发射带增宽约50%,荧光寿命约1 ms,使其更有利于泵浦得到超强超快激光。由于Lu3+的固溶进Sc2O3晶格,使得Yb3+在(LuxSc1-x)2O3透明陶瓷基质中的配位场对称性发生改变,导致Yb3+不同程度的Stark分裂,形成发射光谱非均匀增宽。以上结果均说明Yb3+掺杂的复合倍半氧化物透明陶瓷Yb∶(LuxSc1-x)2O3是一种非常有潜力的超短激光脉冲材料。