在色谱工作者的不断努力下,气相色谱已发展成为一种成熟的分离技术,广泛用于石油化工、药品、食品、环境分析等领域中复杂样品的分析。为了进一步扩展气相色谱的应用范围,研制出耐温性好、柱效高、选择性强的优良固定相具有很强的现实意义。本论文的工作包括以下四方面：(1)回顾了气相色谱的发展历程,重点介绍了近年来气相色谱的新技术及其应用,包括全二维气相色谱、快速气相色谱、固相微萃取技术以及溶胶-凝胶法制备新型毛细管柱的方法。简述了气相色谱固定相的分类和应用。(2)三种可极化的四苯基苯基接枝聚硅氧烷固定相的制备。实验的核心和重点是：以D4和D4vi为原料,在碱胶的催化作用下开环聚合,制备不同乙烯基含量(乙烯基含量分别为10%,20%,25%)的集中型甲基乙烯基聚硅氧烷；用带有不同取代基的苯偶酰与二苄基甲酮反应制备3,4-二(4-甲氧基苯基)-2,5-二苯基环戊二烯酮、3,4-二(4-氟苯基)-2,5-二苯基环戊二烯酮、四苯基环戊二烯酮；分别将前两种环戊二烯酮与乙烯基聚硅氧烷加入到二苯醚溶液中在高温下通过Diels-Alder反应制备出侧链含有甲氧基苯基和含氟苯基的四苯基苯基接枝聚硅氧烷弹性体。另外,将Me2SiCl2和MeViSiCl2在酸性条件下共水解、聚合得到乙烯基分散的生胶,再与四苯基环戊二烯酮反应,得到分散的四苯基苯基接枝聚硅氧烷弹性体。需要特别指出的是以上的固定相在制备过程会有目的地剩余部分乙烯基用于交联,以提高毛细管柱的耐温性。(3)新型毛细管柱的性能评价。将所制备的三种可极化的四苯基苯基接枝聚硅氧烷通过静态法涂渍到毛细管柱的内表面,实验表明,三种固定相在未经惰化的色谱柱上取得了很好的涂渍效果,同时,固定相耐温性好、选择性高、具有中等级性。热重结果显示这种固定相的分解温度在380℃以上。(4)实际样品的分离。用上述三种色谱柱分离了苯类取代物、稠环芳烃混合物、芳烃位置异构体、正构烷烃,取得了很好的效果。这主要是由于我们制备的三种固定相侧链为苯环高度集中的四苯基苯基基团可以产生富电子的离域共轭大π键,可极化率高,分离选择性强,同时由于甲氧基和氟原子的引入使固定相极性得到进一步增强。这类聚合物被用作气相色谱固定相时,会与溶质分子间产生较强的诱导偶极力和色散力,适合于极性和弱极性物质的分离,特别是苯类取代物和多环芳烃类,在环境检测方面具有广阔的应用前景。