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本文以我们首次发现的稀土铁合金速凝薄带的吸氮破碎现象为研究的出发点,首先研究了速凝技术对稀土铁Nd(Fe,Mo)12型和Sm2Fe17型合金单相性的影响,然后通过研究速凝薄带吸氮过程的动力学和氮原子在速凝薄带中的分布情况等彻底弄清楚稀土铁速凝薄带的吸氮破碎机制。通过考察这种破碎机制对最终各向异性磁粉微结构的作用,探讨其改善或提高磁粉矫顽力的原因,确立了实践中高矫顽力各向异性磁粉微结构的特点。为实现上述微结构,我们优化速凝工艺、速凝薄带的吸氮破碎工艺以及其它工艺,为制备更高矫顽力和更高磁性能的各向异性稀土铁氮化物磁粉进行了积极的探索。具体研究内容如下: (1)研究了速凝技术对Nd(Fe,Mo)12型和Sm2Fe17型合金单相性的影响。根据X光观察,在辊速为3 m/s、Nd/(Fe,Mo)和Sm/Fe之比分别为1/10和2.2/17时,无需退火处理就可以成功制备单相性好的Nd(Fe,Mo)12型和Sm2Fe17型合金。随后的M-T分析进一步证实了这一点。 (2) SEM观察发现,Nd1.2Fe10.5Mo1.5型和Sm2Fe17型速凝薄带中平均晶粒尺寸分别为4μ m和10μ m,晶粒的分布范围也相对较窄,这一点要远小于运用电弧熔炼获得的合金中晶粒的尺寸。这种微观结构均匀细小的速凝薄带被发现非常有利后续的氮化处理,以1∶12合金为例,相对于传统熔炼技术而言,速凝1-12合金实现氮化充分的温度低50℃,实现充分氮化的时间少1小时。 (3)根据X光分析,1∶12和2∶17型速凝薄带直接氮化后,1∶12和2∶17主相的衍射峰都向小角度偏移,而Fe没有被发现,这说明氮原子进入了主相的间隙位,这说明1∶12和2∶17型速凝薄带直接氮化可以制备氮化充分且均匀的间隙型稀土铁氮化合物。 (4)研究发现氮化后的1∶12型和2∶17型速凝薄带中在高纯氩气中分别静置一定的时间后都发现了明显的自发破碎现象。根据激光粒度分析仪的测试结果,发现氮化后的1∶12型速凝薄带在高纯氩气中静置2天后可自发破碎成平均晶粒尺寸为40μ m的细粉,而氮化后的2∶17型速凝薄带在高纯氩气中静置5天后可自发破碎成平均晶粒尺寸为100μm的细粉,此后颗粒的大小基本不再随静置时间的延长而减小。1∶12型速凝薄带的吸氮破碎效果要优于2∶17型速凝薄带的吸氮破碎效果。根据SEM观察和EDS分析,吸氮破碎破碎机制是沿晶断裂为主、穿晶断裂为辅,这一点与合金的机械破碎过程不同。1∶12型和2∶17型速凝薄带通过吸氢也可以实现自发破碎,值得指出的是速凝薄带的吸氮破碎效果没有吸氢破碎的效果好。同时根据X光分析和VSM测试,发现2∶17型速凝薄带吸氢破碎后不脱氢直接吸氮,也可以制备单相性好且磁性能高的稀土铁氮化合物。 (5)运用起始磁化曲线和矫顽力随外场的变化关系曲线,发现运用速凝技术和吸氮破碎技术或吸氢破碎技术相结合制备的各向异性稀土铁氮化物的磁硬化机制由形核控制。 (6)以上述研究工作为基础,研究和开发了一条短流程高效率的制备高性能各向异性稀土铁氮化物的工艺路线:速凝技术→1050℃(0-10小时)退火处理→速凝薄带直接氮化(或氢破碎+氮化)→机械球磨制粉。根据VSM测量,分别成功制备了磁能积为22MGOe和42MGOe的各向异性Nd(Fe,Mo)12Nx和Sm2Fe17Nx磁粉。