SBA-15分子筛负载钴催化剂催化乙醇水蒸气重整反应性能的研究

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氢能作为一种高效、清洁的新型能源,可以解决环境和能源问题,且氢能的应用领域日益扩大,大力开发是很有必要的。乙醇水蒸气重整制氢(ESR)是目前制氢的研究热点,氢产率高,反应高效等优点使其有广阔的发展前景。介孔硅分子筛SBA-15,比表面积大,孔径分布规则有序,孔径大,孔壁厚,且水热稳定性高,在催化领域有很好的应用前景。将金属负载于分子筛制备出高活性的ESR催化剂成为目前研究的热点。本文以介孔分子筛SBA-15为载体,首先以硝酸钴为钴源,采用等体积浸渍法制备不同负载量的Co/SBA-15催化剂,通过XRD,N2吸附脱附分析,H2-TPR,TG以及FT-IR等手段对催化剂进行表征,结果表明负载钴后的催化剂保持了很好的介孔结构,钴主要存在于SBA-15的表面或者孔道内部。ESR反应评价结果显示Co含量对Co/SBA-15催化剂催化性能有影响,当钴负载量小于10%时,氢气选择性随钴含量的增多而增加,但钴含量增加到一定程度时,会发生堆积与团聚,反而使氢气选择性降低。对比发现,Co负载量为10wt%,反应温度为550℃时催化剂的催化性能最好。为了研究钴在乙醇水重整反应中所呈现的状态,文中以硝酸钴为钴源制备了10wt%的Co/SBA-15催化剂,选用不同还原温度对催化剂进行还原来达到预期效果。对催化剂进行表征后发现:Co/SBA-15催化剂焙烧后经XRD分析只有Co3O4相,经过300℃氢气气氛下还原后,Co3O4相消失而CoO相存在,随着还原温度的升高,金属Co相产生并与CoO并存。各催化剂用于乙醇水蒸气重整制氢反应中,400℃还原时催化剂的催化性能最优,氢气选择性达到68.40%,乙醇转化率高达93.49%。结合XRD结果,400℃还原后催化剂中金属Co相与Co O并存。据此推断催化剂的活性位为Co0与Co2+共存。选用硝酸钴,硫酸钴,氯化钴以及乙酸钴四种钴盐为钴源,制备了四种10wt%的Co/SBA-15催化剂。通过表征发现焙烧后以硝酸钴为钴源、氯化钴为钴源以及乙酸钴为钴源的催化剂中只有Co3O4相,而硫酸钴制备的催化剂中只有Co SO4。还原后以硝酸钴和氯化钴制备的催化剂主要以Co2+和Co0的状态存在,硫酸钴制备的催化剂除Co0外还出现了CoSO4,而乙酸钴制备的催化剂中有C存在。经过稳定性测试可知,由于积炭等问题,与硝酸钴制备的催化剂相比,其它催化剂稳定性相对较差。以硝酸钴为钴源制备的催化剂效果最好。
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