胺化改性木质素无机盐的制备及其催化还原性能研究

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木质素是地球上第三大量的天然有机物,现有工业木质素的主要来源是制浆造纸黑液。对于碱木质素的利用可以变废为宝,符合绿色化学的原理。碱木质素中含有芳香基、酚羟基、醇羟基和羰基等活性基团,可以进行各种改性以改善其性能。通过Mannich反应对其进行胺化改性后产物含有羟基和胺基等基团,可以与无机盐进行络合。本文对碱木质素提纯、超滤后进行胺化改性,将碱木质素胺与硝酸钯络合后作为催化剂催化对甲基硝基苯的加氢反应,取得了良好的效果。 实验研究了碱木质素的提纯方法和分子量分级对其性能的影响。表明在提纯方法中,二氯乙烷一乙醇法提纯木质素最佳。而<3W级分的提纯碱木质素在各级分中酚羟基含量最高,最有利于Mannich反应的进行。 实验研究了反应时间、胺化剂的改变和反应配比对碱木质素胺化反应的影响,得出木质素胺反应的最佳条件为以二乙烯三胺为胺化剂,反应时间6 h,胺基/甲醛(mol比)为1:2,胺基/木质素(mol/g)为1:40。还通过模型物反应得到碱木质素Mannich反应的最佳温度为70℃,pH为10。对超滤分级碱木质素的胺化产物的分析结果表明小于3W级分的碱木质素胺化后接入最多胺基。 将碱木质素胺与硝酸钯进行络合反应后,采用原子吸收光谱对产物的Pd负载量进行表征。对于碱木质素胺的硝酸钯络合反应,最合适的溶剂为水。水为溶剂时的产物钯含量为6.54 mg/g。采用热重一红外联用仪分析了碱木质素胺钯络合产物的热稳定性能,发现碱木质素胺钯络合产物分解产生H<,2>O,CO<,2>,N、H化合物和C、H化合物。而碱木质素胺钯络合产物的光电子能谱表征则证实了胺化反应和络合反应的发生。 将碱木质素胺钯络合产物作为催化剂应用于对甲基硝基苯的加氢还原反应,其转化率>99%,表明其有良好的催化性能。
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