质谱仪作为现代高端分析仪器的代表,主要通过测量物质的质荷比来获取物质的成分和化学结构等信息。它已在航天探索、环境检测、食品安全检测和国防科技等众多领域得到了广泛的运用。电离源作为质谱仪器的核心部件之一,近年来得到了迅速发展。其中,以常压解吸附电离为代表的直接离子化技术已成为质谱领域的研究热点。该技术具备了原位、高通量、快速和现场实时检测等优势。本文基于介质阻挡原理,自主研制了一种新型的敞开式常压离子源,其具有结构简单、响应迅速、电离背景噪声低和重现性好等优点。文中创新性地提出了快速蒸发辅助介质阻挡放电电离的新技术,并与自主搭建的小型化质谱仪联用,成功检测了多类样品。实验结果表明了该技术具有灵敏度高、稳定性佳、响应性能好等优点。在电离源的研制及与小型化质谱仪的联用研究中,主要取得以下成果:(1)根据介质阻挡放电原理,设计了以石英管为介质阻挡,以“针环”为双电极的放电结构。经过几何尺寸优化,在保证电离效率的同时,降低了电离源的载气流速,满足了小型化质谱仪正常工作时的真空度要求;设计了快速蒸发加热平台,以导热性能好的铝作为基材,顶端采用不锈钢316L设计了低吸附的样品盘,内部设计了精密温度控制模块,可根据不同的样品设置合适的温度,保证样品最大的引入效率。(2)独立设计、制作并调试了电离源控制电路,编写了基于增量式PID控制算法的快速升温程序,利用上位机调试界面完成了参数整定,实现了温度控制偏差在±0.1℃以内;设计并搭建了基于质量流量控制器MFC2022的流速控制系统,根据数据传输协议,完成了按键与无线蓝牙模式下的氦气流速控制,控制精度误差低于2%;最终,小型化介质阻挡放电电离源实现了等离子体火焰的产生和样品电离的功能。(3)参与完成了小型化质谱仪机械部分的安装,独立完成了整机电信号的调试。在实验过程中,优化了样品快速蒸发区域的温度、氦气流速、离子漏斗内真空度和离子传输线内径等多项参数。结果表明,当加热温度为170℃,氦气流速为400sccm,离子传输线内径为0.38mm,离子漏斗内真空度约3.Ombar时,样品检测效果最佳。在选择离子存储条件下,可以检测出0.2ng/mL的咖啡因样品,比常规电喷雾电离源与小型化质谱联用仪的检测限低了近10倍。与无快速蒸发辅助的介质阻挡放电电离源相比,本实验平台的咖啡因信号检出强度提高了近6倍。通过连续进样并采集了200张质谱图(每一张谱图的生成时间均小于1s),计算得到样品离子强度的相对标准偏差(RSD)为11.1%,结果表明了联用平台的稳定性能良好。(4)利用快速蒸发辅助介质阻挡放电电离技术,检测了丙泊酚、精氨酸、SIPI5286、利血平、SIPI5358和罗丹明B等多种样品。结果表明,本文自主研发的电离源与市场上现有的介质阻挡放电电离源相比,耗气量降低了近5倍,体积更小,检测分析效果也可以与之媲美。最后,对介质阻挡放电电离的离子化机理进行了初步探讨,验证了样品在电离过程中实现了质子转移,表明水在复杂的电离反应中也充当了重要的角色。