中红外波段（2⁵μm）光纤激光位于相对透明的大气传输窗口,覆盖了众多重要分子的特征谱线,水分子在此波段有较强的吸收峰,在国防、医疗、工业、通信等方面具有广泛的应用前景,近年来得到了深入的研究。目前,中红外荧光激光材料的研究多集中于传统的稀土离子掺杂玻璃、微晶玻璃和单晶等,然而传统材料的晶体场弱、基质材料受限、难以拉制光纤等缺陷使中红外光纤激光材料的研究进入瓶颈状态,寻找一种新型的中红外基质材料成为为目前急需解决的问题。与传统材料相比,纳米晶-玻璃复合材料作为一种新型基质材料,突破了传统材料的束缚,为中红外光纤激光材料的发展提供了一个全新的研究方向。由于中红外荧光激光在声子能量、羟基含量等方面对基质材料要求苛刻,因此合成纳米晶-玻璃复合材料的关键在于选择合适的纳米晶。NaYF₄作为高效的上转换基质材料之一,满足中红外荧光激光对基质材料的要求,是一类理想的中红外基质材料。本文旨在制备中红外荧光效率高,高温晶相、形貌可控的Er³⁺掺杂NaYF₄纳米晶,用于与玻璃复合制备新型的纳米晶-玻璃复合材料。本文首先选择声子能量较低的β-NaYF₄基质材料作为研究基础,运用水热法合成单分散的Er³⁺掺杂β-NaYF₄纳米棒。以980 nm激光器作为泵浦源,率先在β-NaYF₄纳米晶中获得Er³⁺的².7μm中红外荧光输出。通过高温持续热处理的方法,彻底除去纳米晶中的有机基团,获得加强的Er³⁺:².7μm荧光输出。热处理过程中,β-NaYF₄:Er³⁺纳米晶发生相变,形貌被破坏,通过物相和差热分析等测试深入探讨了β-NaYF₄:Er³⁺纳米晶的相变过程与机理。运用共沉淀法制备Er³⁺掺杂α-NaYF₄纳米晶,并具备平均尺寸¹00 nm、类球形单分散形貌。高温持续热处理后,Er³⁺:².7μm荧光输出明显得到加强,但物相和热分析等结果证明,α-NaYF₄:Er³⁺纳米晶在升温过程中会经历两次相变过程,导致发光材料具备较大的晶粒尺寸和团聚形貌,不易溶于玻璃基质。随后,详细探究了热处理对α-NaYF₄:Er³⁺纳米晶晶相、形貌及发光性能的影响。此外,根据物相和荧光光谱等结果,深入对比和讨论了NaYF₄两种晶体结构的热稳定性,以及Er³⁺在两种NaYF₄晶体结构中的中红外荧光特性。利用正硅酸乙酯（TEOS）的水解作用,在α-NaYF₄:Er³⁺纳米晶表面均匀包裹一层非晶态SiO2,并通过改变TEOS的加入量确定最佳包裹厚度为⁵0 nm。物相分析和扫描电镜等结果证明SiO2包裹层在保证Er³⁺:².7μm荧光输出的条件下可以实现高温晶相、形貌可控,通过持续热处理方法得到可控温度可以达到700oC。利用HF对SiO2的腐蚀作用,进一步提高Er³⁺:².7μm荧光输出强度,最终获得Er³⁺:².7μm荧光效率较高的α-NaYF₄:Er³⁺纳米球。