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本文研究了真空-微波辅助半干法制备变性淀粉的工艺可行性，验证该工艺具有高效、节能、减排、降耗的绿色特点。以玉米、木薯和芭蕉芋淀粉为原料，采用真空-微波辅助半干法制备氧化淀粉，证明了该方法适用于不同淀粉原料的改性。再以玉米淀粉为原料，采用真空-微波辅助半干法制备羧甲基淀粉，研究该法对其结构与性能的影响。最后，开展了κ-卡拉胶/魔芋葡甘聚糖/羧甲基淀粉复合膜的制备及其性能研究，并应用于制作硬胶囊囊材。主要研究内容如下：
（1）以粘度为评价指标，研究影响真空-微波辅助半干法制备氧化淀粉的因素，以同样条件下未真空处理制备的氧化淀粉对比，并以正交试验优化工艺。在此基础上，研究该法对氧化淀粉结构与性能的影响，探求该法对于不同淀粉原料改性的适用性。结果表明：玉米、木薯和芭蕉芋淀粉在各自最佳工艺条件下可制得高浓（10%）低粘的氧化淀粉（真空氧化淀粉），粘度分别为11.8、13.0和13.7 mPa?s，羧基含量分别为0.556%、0.193%和0.522%；与真空氧化淀粉相比，未真空处理制备的氧化淀粉（未真空氧化淀粉）粘度显著（p＜ 0.05）升高，羧基含量显著（p＜ 0.05）降低，分别为21.8、26.3和23.7 mPa?s，0.414%、0.139%和0.466%，说明真空处理可以促进淀粉氧化；红外光谱、偏光十字、X-射线衍射与扫描电镜结果表明淀粉的氧化反应主要发生在其无定形区；变性后，真空氧化淀粉比原淀粉和未真空氧化淀粉有更高的溶解度与透光率，更低的粘度与膨胀度。以上结果说明真空-微波辅助半干法适用于不同淀粉原料的改性。
（2）以玉米淀粉为原料，研究影响真空-微波辅助半干法制备羧甲基淀粉的因素，与同样条件下未真空处理制备的羧甲基淀粉对比，并以响应面试验设计优化工艺。在此基础上，研究该法对羧甲基淀粉结构与性能的影响。结果表明：在相同条件下，真空处理制备的羧甲基淀粉（真空羧甲基淀粉），取代度明显（p＜0.05）高于未真空条件下的羧甲基淀粉（未真空羧甲基淀粉）取代度，表明真空处理对反应有促进作用。优化的工艺条件为：乙醇体积分数85%，碱化时间50 min，碱化温度40 ℃，NaOH/AGU（葡萄糖单元）的摩尔比2.50，醚化时间8 min，醚化温度75℃，MCA（一氯乙酸）/AGU的摩尔比1.3及真空处理时间20 s，该条件下制备的真空羧甲基淀粉取代度为0.677，而同等条件下未真空羧甲基淀粉取代度为 0.546；红外光谱、X-射线衍射与扫描电镜结果说明反应发生在淀粉的结晶区；淀粉变性后，显示了良好的性能，冷水可溶性、粘度、吸水性、保水性、透光率、冻融稳定性和崩解性都有所提高，且真空羧甲基淀粉较未真空羧甲基淀粉性能提高更明显（p＜ 0.05）。以上结果说明真空-微波辅助半干法制备羧甲基淀粉可以减少反应试剂用量，同时缩短反应时间，达到高效、节能、减排及降耗的目的。
（3）采用流延法制备可降解的κ-卡拉胶/魔芋葡甘聚糖/羧甲基淀粉复合膜。研究甘油添加量、KCl用量和干燥温度对复合膜机械性能的影响，以此确定制备复合膜的工艺条件。再将混合胶（κ-卡拉胶与魔芋葡甘聚糖等质量混合）与羧甲基淀粉以不同配比（质量比：10-0、9-1、8-2、7-3、6-4、5-5、4-6 与 3-7）复配制膜，测定不同配比复合膜的机械性能、阻隔性能和溶解性，并用透光率、红外光谱、X-射线衍射与扫描电镜等评估复合膜的相容性。结果表明：成膜的干燥温度50 ℃，甘油用量10%（以固体物质质量计，质量分数），KCl用量1‰（以总物质质量计，质量分数）；适量的羧甲基淀粉能提高复合膜的机械性能、阻隔性能和溶解性，当混合胶与羧甲基淀粉质量比为7-3、6-4和5-5时，复合膜综合性能好；透光率、红外光谱、X-射线衍射等结果表明复合膜各组分之间存在氢键相互作用，具有良好的相容性。综上所述，在复合膜液中κ-卡拉胶、魔芋葡甘聚糖与羧甲基淀粉三者之间通过氢键相互作用，使复合膜具有良好的相容性，适合作为硬胶囊囊材。
（4）以 κ-卡拉胶、魔芋葡甘聚糖与羧甲基淀粉为原料，根据（3）的配方，参照明胶硬胶囊生产工艺制备硬胶囊，并研究产品的溶出性与稳定性；得到制备胶囊的最佳工艺为：混合胶与羧甲基淀粉质量比6-4和5-5，干燥温度50 ℃，甘油用量10%（以固体物质质量计，质量分数），KCl用量1‰（以总物质质量计，质量分数），混胶温度80 ℃，混胶时间30 min，保胶温度55 ℃，保胶时间30 min；自制的两种胶囊（6-4胶囊与5-5胶囊）符合国家药典标准，且羧甲基淀粉在胶囊崩解性能中起关键作用，羧甲基淀粉比例越高，胶囊崩解时限越短；以西咪替丁作为模型药物，在溶出时间为15 min时，自制的6-4胶囊、5-5胶囊中西咪替丁的累积溶出百分率分别达到了87.70%、89.45%；自制胶囊在高温下质量稳定性良好，但高温后西咪替丁的溶出时间提前，最终溶出量无明显变化，高温稳定性优于明胶胶囊。
（1）以粘度为评价指标，研究影响真空-微波辅助半干法制备氧化淀粉的因素，以同样条件下未真空处理制备的氧化淀粉对比，并以正交试验优化工艺。在此基础上，研究该法对氧化淀粉结构与性能的影响，探求该法对于不同淀粉原料改性的适用性。结果表明：玉米、木薯和芭蕉芋淀粉在各自最佳工艺条件下可制得高浓（10%）低粘的氧化淀粉（真空氧化淀粉），粘度分别为11.8、13.0和13.7 mPa?s，羧基含量分别为0.556%、0.193%和0.522%；与真空氧化淀粉相比，未真空处理制备的氧化淀粉（未真空氧化淀粉）粘度显著（p＜ 0.05）升高，羧基含量显著（p＜ 0.05）降低，分别为21.8、26.3和23.7 mPa?s，0.414%、0.139%和0.466%，说明真空处理可以促进淀粉氧化；红外光谱、偏光十字、X-射线衍射与扫描电镜结果表明淀粉的氧化反应主要发生在其无定形区；变性后，真空氧化淀粉比原淀粉和未真空氧化淀粉有更高的溶解度与透光率，更低的粘度与膨胀度。以上结果说明真空-微波辅助半干法适用于不同淀粉原料的改性。
（2）以玉米淀粉为原料，研究影响真空-微波辅助半干法制备羧甲基淀粉的因素，与同样条件下未真空处理制备的羧甲基淀粉对比，并以响应面试验设计优化工艺。在此基础上，研究该法对羧甲基淀粉结构与性能的影响。结果表明：在相同条件下，真空处理制备的羧甲基淀粉（真空羧甲基淀粉），取代度明显（p＜0.05）高于未真空条件下的羧甲基淀粉（未真空羧甲基淀粉）取代度，表明真空处理对反应有促进作用。优化的工艺条件为：乙醇体积分数85%，碱化时间50 min，碱化温度40 ℃，NaOH/AGU（葡萄糖单元）的摩尔比2.50，醚化时间8 min，醚化温度75℃，MCA（一氯乙酸）/AGU的摩尔比1.3及真空处理时间20 s，该条件下制备的真空羧甲基淀粉取代度为0.677，而同等条件下未真空羧甲基淀粉取代度为 0.546；红外光谱、X-射线衍射与扫描电镜结果说明反应发生在淀粉的结晶区；淀粉变性后，显示了良好的性能，冷水可溶性、粘度、吸水性、保水性、透光率、冻融稳定性和崩解性都有所提高，且真空羧甲基淀粉较未真空羧甲基淀粉性能提高更明显（p＜ 0.05）。以上结果说明真空-微波辅助半干法制备羧甲基淀粉可以减少反应试剂用量，同时缩短反应时间，达到高效、节能、减排及降耗的目的。
（3）采用流延法制备可降解的κ-卡拉胶/魔芋葡甘聚糖/羧甲基淀粉复合膜。研究甘油添加量、KCl用量和干燥温度对复合膜机械性能的影响，以此确定制备复合膜的工艺条件。再将混合胶（κ-卡拉胶与魔芋葡甘聚糖等质量混合）与羧甲基淀粉以不同配比（质量比：10-0、9-1、8-2、7-3、6-4、5-5、4-6 与 3-7）复配制膜，测定不同配比复合膜的机械性能、阻隔性能和溶解性，并用透光率、红外光谱、X-射线衍射与扫描电镜等评估复合膜的相容性。结果表明：成膜的干燥温度50 ℃，甘油用量10%（以固体物质质量计，质量分数），KCl用量1‰（以总物质质量计，质量分数）；适量的羧甲基淀粉能提高复合膜的机械性能、阻隔性能和溶解性，当混合胶与羧甲基淀粉质量比为7-3、6-4和5-5时，复合膜综合性能好；透光率、红外光谱、X-射线衍射等结果表明复合膜各组分之间存在氢键相互作用，具有良好的相容性。综上所述，在复合膜液中κ-卡拉胶、魔芋葡甘聚糖与羧甲基淀粉三者之间通过氢键相互作用，使复合膜具有良好的相容性，适合作为硬胶囊囊材。
（4）以 κ-卡拉胶、魔芋葡甘聚糖与羧甲基淀粉为原料，根据（3）的配方，参照明胶硬胶囊生产工艺制备硬胶囊，并研究产品的溶出性与稳定性；得到制备胶囊的最佳工艺为：混合胶与羧甲基淀粉质量比6-4和5-5，干燥温度50 ℃，甘油用量10%（以固体物质质量计，质量分数），KCl用量1‰（以总物质质量计，质量分数），混胶温度80 ℃，混胶时间30 min，保胶温度55 ℃，保胶时间30 min；自制的两种胶囊（6-4胶囊与5-5胶囊）符合国家药典标准，且羧甲基淀粉在胶囊崩解性能中起关键作用，羧甲基淀粉比例越高，胶囊崩解时限越短；以西咪替丁作为模型药物，在溶出时间为15 min时，自制的6-4胶囊、5-5胶囊中西咪替丁的累积溶出百分率分别达到了87.70%、89.45%；自制胶囊在高温下质量稳定性良好，但高温后西咪替丁的溶出时间提前，最终溶出量无明显变化，高温稳定性优于明胶胶囊。