[目的]建立UPLC/Q-TOF对乌头类植物中14种乌头类生物碱及其代谢产物进行定性定量检测的分析方法,有利于中毒事件中成分的快速筛查。应用该方法定性定量分析大理、红河州乌头类植物中生物碱的成分,并进行了毒性的评价,有助于提高该类植物的综合利用价值。[方法]样品经Waters Oasis MCX萃取柱提取、净化,0.1 mol/L HCL和甲醇淋洗,含5%氨水的甲醇洗脱,旋转蒸发至近干后,用乙腈:5 mmol/几乙酸铵(50:50,V:V)定容。目标化合物用UPLC/Q-TOF经Aglient SB C18色谱柱分离后,用含0.1%甲酸的5 mmol/几乙酸铵-乙腈流动相梯度洗脱。在ESI正离子模式下采集数据,对乌头类植物中的14种乌头类生物碱及其代谢产物进行定性定量分析。根据LD50毒性强弱对采集的样品进行毒性评价。[结果]建立了超高效液相色谱-飞行时间质谱定性定量检测乌头类植物中14种乌头类生物碱及其代谢产物的方法。确定了液相色谱分离条件和质谱条件。建立了14种乌头生物碱及其代谢产物的一级和二级特征谱库。该方法检测14种目标化合物在1.0～100 ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99,检出限为0.1～5 ng/mL,定量限为0.5～10 ng/mL,加标回收率为81%～114%,相对标准偏差为0.5%～3.7%。运用上述方法对采集的样品进行了定性定量检测,通过对检测结果的分析发现不同地区、不同种类的乌头类植物中14种生物碱成分有所不同。依据LD50数据,比较二萜类生物碱中双酯型生物碱、单酯型生物碱、胺醇型生物碱和其他类生物碱的含量,评价15件样品毒性大小为样品号12#>11#>2#>3#>1#>14#>4#>7#>8#>6#>5#>9#>15#>10#>13#,样品详细信息见表3。野生乌头样品毒性大于规范化种植样品。对采集样品的须根、块根、茎、叶、花、果含有的14种生物碱成分也进行了分析,总体上地下部分14种生物碱总含量大于地上部分,全植株各部位毒性的大小为须根>块根>茎、叶、花、果。[结论]UPLC-Q/TOF定性定量检测14种乌头类生物碱及其代谢产物的方法具有简便高效、灵敏度高、准确性好的特点。该方法具有实际应用价值,弥补乌头类植物和药材中多种生物碱同时检测的空白。云南省大理、红河州的草乌和附子具有极强的毒性,不同乌头类植物中14种乌头类生物碱及其代谢产物的成分有所不同,为药物原材料的供给来源提供更多的选择。云南省大理、红河州的乌头类植物全株均含有毒性,各部位14种乌头类生物碱及其代谢产物含量不同,地下部位的生物碱含量和毒性大于地上部分。地上部分的茎、叶、花、果有开发利用价值,有利于乌头类植物的综合开发利用。